某未知溶液X中可能含有K＋、Fe2＋、NH4＋、Cl－。检验其中是否含有K＋，通常有如下两套实验方案。
方案一：焰色反应法
用洁净的玻璃棒蘸取未知液X置于酒精灯外焰上灼烧，观察到火焰呈黄色，则证明其中不含K＋。对上述实验过程中的错误和疏漏之处加以纠正、补充： 、
。
方案二：亚硝酸钴钠法
在CH3COOH酸化的溶液中，K＋与亚硝酸钴钠［Na3Co(NO2)6］反应生成黄色沉淀［K2NaCo(NO2)6］，该原理可用于K＋的检验。注意：NH4＋也能与Na3Co(NO2)6生成黄色沉淀，会干扰K＋离子的检验。请你利用上述反应原理设计一个实验方案，检验未知溶液X中是否含有K＋。
。
乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中x值。通过查阅资料该小组同学通过网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：
2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其酸制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③用浓度为0.1000 mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
⑴滴定时，将KMnO4标准液装在下图中的（填“甲”或“乙”）滴定管中。
⑵本实验滴定达到终点的标志是
⑶通过上述数据，计算出x=。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会
为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果甲乙两组同学分别设计了如图一、图二所示的实验。
（1）图一可通过观察_____________________________ 现象来定性比较得出结论。有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是__________________________，
你认为还可以作其他
何种改进？ _____________________________________________。
（2）图二可用于定量比较反应的快慢，检查图二装置气密性的方法是。
利用图二做实验时需测量的数据是。
(12分)
在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在1～100nm之间)。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置(部分固定夹持装置略去)，请根据要求回答问题。
(1)写出实验室制取NH3的化学方程式。
(2)实验室制取、收集干燥的NH3
，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是(选填字母)：a接，接，接h；
(3)用如图所示装置也可以制取NH3，则圆底烧瓶中的固体可以选用(选填字母编号)；
| A．碱石灰 | B．生石灰 | C．无水氯化钙 | D．无水硫酸铜 E．烧碱 |
(4)向浓CaCl2溶液中通人NH3和C02气体制纳米级碳酸钙时，应先通人的气体是，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式；
(5)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级
实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1．500 g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________．
有一种褐铁矿主要成分是Fe2O3,所含杂质不溶于水和酸。某研究性学习小组的同学们利用一小块样品，进行了以下实验。
（1）检验矿物样品中是否有Fe3+
实验用品：锤子、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台、滤纸、试管、胶头滴管
实验步骤：
①取样：将样品用锤子敲碎，再在研钵中研细备用。
②溶解：将样品粉末倒入烧杯，加入，用玻璃棒充分搅拌。
③（填操作名称）。
④检验：取少许溶液，。
实验现象：。
实验结论：矿物样品中含有Fe3+。
（2）制备氢氧化亚铁
①为了得到亚铁盐的溶液，同学们在剩余的溶液中加入过量的某种固体试剂，该试剂是（填化学式），反应的离子方程式是。
②对于①中过量的的固体试剂是否需要除去，同学们产生了两种观点。
甲组：认为需要过滤。乙组：认为不需要过滤。
你支持的是组（填“甲”或“乙”），理由是。
③同学们在新制得的亚铁盐溶液中加入适量新制的氢氧化钠溶液，制出的氢氧化亚铁呈色。为使试管中的氢氧化亚铁保存的时间更长，你可以采取什么样的措施？。