单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硫、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450-500°),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质 | |||||
沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | - | 315 | - |
熔点/℃ | -70.0 | -107.2 | - | - | - |
升华温度/℃ | - | - | 180 | 300 | 162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置中发生反应的离子方程式 。
(2)装置中管的作用是 ;装置中的试剂是;装置中的瓶需要冷却理由是 。
(3)装置中瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,是铁元素还原成,再用标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
①滴定前是否要滴加指示剂?(填"是"或"否"),请说明理由。
②某同学称取5.000残留物,预处理后在容量瓶中配制成100溶液,移取25.00,试样溶液,用1.000×10-2-1标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00,则残留物中铁元素的质量分数是 。
草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体Kx[Fey(C2O4)z]·nH2O可用于摄影和蓝色印刷。为确定其组成,某化学兴趣小组在没有氧气干扰下进行如下实验:
实验Ⅰ.草酸根含量的测定
称取0.9820 g样品放入锥形瓶中,加入适量稀硫酸和一定量水,加热至343~358 K,用0.2000
mol/LKMnO4溶液滴定,滴定过程中草酸根离子转变成CO2逸出反应容器,KMnO4转变成Mn2+。达到滴定终点时,共消耗KMnO4溶液12.00 ml。
实验Ⅱ.铁含量的测定
将上述滴定过草酸根的保留液充分加热,使淡紫红色消失。冷却后,调节溶液pH并加入过量的KI固体,充分反应后调节pH至7左右,滴入几滴淀粉溶液做指示剂,用0.2500mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,共消耗Na2S2O3溶液8.00 ml。(已知:实验Ⅱ中涉及的部分离子方程式为:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
请根据上述实验回答下列问题
(1)实验Ⅰ在滴定过程中反应的离子方程式为。
(2)MnO4-在酸性条件下,加热能分解为O2,同时生成Mn2+。若实验Ⅱ中没有对实验Ⅰ的保留液进
行充分加热,则测定的Fe3+的含量将会 (填“偏高”、“偏低” 或“不变”)。
(3)实验Ⅱ用淀粉溶液做指示剂,则滴定终点观察到的现象为。
(4)通过计算确定样品晶体的组成(写出计算过程)。
MnO2是一种重要的催化剂。某研究性学习小组设计了将粗MnO2(含有较多的MnO和MnCO3)样品转化为纯MnO2实验,其流程如下:
(1)写出1个用二氧化锰作催化剂的化学反应方程式。
(2)第②步反应的离子反应方程式为。
(3)检验过滤Ⅰ所得的MnO2是否洗涤干净的方法是。
(4)第③步反应的化学反应方程式为。
(5)上述流程中可用于循环使用的物质是(填化学式);过滤操作和蒸发操作中都要用到的玻璃仪器是。
(6)若粗MnO2样品的质量为25.38g,第①步反应后,经过滤得到17.4g MnO2,并收集到0.448LCO2(标准状况下),则样品中所含的MnO质量为g。
塑化剂DBP(邻苯二甲酸二丁酯)主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为:
实验步骤如下:
步骤1:在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸,开动搅拌器(反应装置如图)。
步骤2:缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失,升温至沸腾。
步骤3:等酯化到一定程度时,升温至150℃
步骤4:冷却,倒入分漏斗中,用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5:减压蒸馏,收集200~210℃2666Pa馏分,即得DBP产品
(1)搅拌器的作用。
(2)图中仪器a名称及作用是;步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
(3)用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
(4)碳酸钠溶液洗涤的目的是。
(5)用减压蒸馏的目的是。
碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。
(1)合成该物质的步骤如下:
步骤1:配制0.5mol·L-1MgSO4溶液和0.5mol·L-1NH4HCO3溶液。
步骤2:用量筒量取500mL NH4HCO3溶液于1000mL四口烧瓶中,开启搅拌器。温度控制在50℃。
步骤3:将250mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中,1min内滴加完后,用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4:放置1h后,过滤,洗涤。
步骤5:在40℃的真空干燥箱中干燥10h,得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O n=1~5)。
①步骤2控制温度在50℃,较好的加热方法是。
②步骤3生成MgCO3·nH2O沉淀的离子方程式为。
③步骤4检验是否洗涤干净的方法是。
(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000g碳酸镁晶须,放入如图所示的广口瓶中加入水滴入稀硫酸与晶须反应,生成的CO2被NaOH溶液吸收,在室温下反应4~5h,反应后期将温度升到30℃,最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定,测得CO2的总量;重复上述操作2次。
①图中气球的作用是。
②上述反应后期要升温到30℃,主要目的是。
③设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol,则n值为(用含a的表达式表示)。
(3)称取100g上述晶须产品进行热重分析,热重曲线如图。
则该条件下合成的晶须中,n=(选填:1、2、3、4、5)。
在金属冶炼和电子工业中,钙常作为空气的除气剂,以除去微量的氮氧气。一化学兴趣小组对金属钙在空气中燃烧的产物做了以下探究实验。取一定量的钙在空气中加热,使其充分燃烧,燃烧时火焰呈砖红色,燃烧后得白色固体M。将M研细后称取4.84g放入锥形瓶B中,滴加适量水使固体完全反应,通过下图测量生成的气体体积,进而推算白色固体的成分。
(1)用洁净铂丝蘸取CaCl2溶液在无色灯焰上灼烧,现象为__________。连接A和B的导气管的作用是___________________________,C中所加颗粒状固体是_______________。
(2)量气管D、E中应加的液体是_________。
A.水B.四氯化碳 C.乙醇D.盐酸
(3)实验中,B瓶壁发热。B中反应结束后,读取量气管中气体体积时,正确的操作为______________________。
(4)读取D中气体体积时,B、C中仍有少量产物气体,是否影响应该测得的气体体积__________________。
(5)若在D中得到气体448mL(已换算为标况),该气体有刺激性气味、能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝,则4.84g固体M中的成分(填化学式)及其质量为________________。