单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:①四氯化硅遇水极易水解;
②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
③有关物质的物理常数见下表:
| 物质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
| 沸点/℃ |
57.7 |
12.8 |
— |
315 |
— |
| 熔点/℃ |
-70.0 |
-107.2 |
— |
— |
— |
| 升华温度/℃ |
— |
— |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式_____________________________________。
(2)装置A中g管的作用是______________;装置C中的试剂是____________;
装置E中的h瓶需要冷却的理由是__________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的元素是_____________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
5Fe2++MnO4-+8H+====5Fe3++Mn2++4H2O
①滴定前是否要滴加指示剂?___(填“是”或“否”),请说明理由_________________
②某同学称取5.000g残留物后,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×10-2 mol/LKMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是_______________。
某课外活动小组设计了如图所示的实验装置进行实验,回答下列问题:
(1)开始实验时夹子e是打开的,锥形瓶A中发生反应的离子方程式为:______________,试剂瓶B中可以观察到的现象是_____________________。
(2)数分钟后夹上夹子e,则试剂瓶B中可以观察到的现象是____,B中反应的离子方程式是_____________。
(3)如果开启活塞f放掉约2/3液体,此时试剂瓶B中可能出现的现象是____________________,B中反应的化学方程式是_____________________。
某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按下图所示装置进行实验。
请回答下列问题:
(1)装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是_________,其中发生反应的化学方程式_______________________;
(2)实验过程中,装置B、C中发生的现象分别是____________、___________,装置B中发生反应的离子方程式为_________________________________;
(3)装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性,请写出实验操作及现象________________________;
(4)尾气可采用___________________溶液吸收。
通过沉淀-氧化法处理含铬废水,减少废液排放对环境的污染,同时回收
K2Cr2O7。实验室对含铬废液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42-、NO3-和少量Cr2O72-)回收与再利用工艺如下:
已知:①Cr(OH)3+OH-=CrO2-+2H2O;
②2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O;
③H2O2在酸性条件下具有还原性,能将+6价Cr还原为+3价Cr。
(1)实验中所用KOH浓度为6 mol·L-1,现用KOH固体配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除烧杯、玻璃棒外,还必需用到的玻璃仪器有。
(2)由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7,抽滤时可用代替布氏漏斗;抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度,当快达到支管口位置时应进行的操作为。
(3)滤液Ⅰ酸化前,进行加热的目的是。冰浴、过滤后,应用少量冷水洗涤K2Cr2O7,其目的是。
(4)下表是相关物质的溶解度数据:
| 物质 |
0℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
| KCl |
28.0 |
34.2 |
40.1 |
45.8 |
51.3 |
56.3 |
| K2SO4 |
7.4 |
11.1 |
14.8 |
18.2 |
21.4 |
24.1 |
| K2Cr2O7 |
4.7 |
12.3 |
26.3 |
45.6 |
73.0 |
102.0 |
| KNO3 |
13.9 |
31.6 |
61.3 |
106 |
167 |
246.0 |
根据溶解度数据,操作Ⅰ具体操作步骤为①、②。
(5)称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于锥形瓶中,加入10mL2 mol·L-1H2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3+),放于暗处5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示剂,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL,所得产品的中重铬酸钾的纯度为(设整个过程中其它杂质不参与反应)。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗,测得的重铬酸钾的纯度将:(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下:
请回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,加稀硫酸时会产生有毒的H2S气体,可用氢氧化钠溶液吸收,下列吸收装置正确的是。
(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是。若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O,必须进行的实验操作是(按顺序填写)。
a.过滤洗涤 b.蒸发浓缩 c.冷却结晶 d.灼烧 e.干燥
(3)该晶体盐在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后,先通一段时间N2,其目的为。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温,其目的为。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊,E中有红色固体生成,则气体产物是。
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥,得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中无法确定样品的组成,理由是。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白
作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。
(1)用图所示装置制取Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外,还有(填化学式)杂质生成。
(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,反应方程式为2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式:。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加作指示剂,滴定终点的现象是。
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则测量的Na2S2O3·5H2O的质量分数会(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图所示装配所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,水浴加热;
③待烧瓶中固体不再减少时,停止加热,将烧瓶取下;
④趁热过滤;
⑤;
⑥将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S·9H2O晶体。