纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为 ▲ 。
⑵ 检验TiO2·xH2O中Cl－是否被洗净的方法是 ▲ 。
⑶配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 ▲ ；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的 ▲（填字母代号）。
⑷滴定终点的现象是 ▲ 。
⑸滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为 ▲ 。
⑹判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 ▲ 。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 ▲
聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为
，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是___。
（2）制备绿矾时，向溶液X中加入过量___，充分反应后，经_____操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（3）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为____。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_____。
（4）古代将绿矾煅烧可制绿矾油（也叫镪水，即硫酸）和红色颜料（Fe2O3），请写出有关的化学方程式：。
（5）绿矾还可用以下方法生产红色颜料（Fe2O3）,其具体操作流程是：将5560kg绿矾（摩尔质量为278 g/mol）溶于水中，加入适量氢氧化钠溶液恰好完全反应，鼓入足量空气搅拌，产生红褐色胶体；再向红褐色胶体中加入16680 kg 绿矾和560 kg铁粉，鼓入足量空气搅拌，反应完成后，有大量Fe2O3附着在胶体粒子上以沉淀形式析出；过滤后，沉淀经高温灼烧得红色颜料。若所得滤液中溶质只有硫酸钠和硫酸铁，则理论上可生产红色颜料____________________kg。
谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：
（1）当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是。
| A．NaOH溶液、氨水、AgNO3溶液 | B．H2SO4溶液、氨水、AgNO3溶液 |
| C．NaOH溶液、CuSO4溶液 | D．H2SO4溶液、CuSO4溶液 |
（2）“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：
将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%甲醛溶液，发生的反应如下：
R—NH2+HCHO→R—N=CH2+H2O（R表示除“-NH2”外的基团），再以酚酞为指示剂，用NaOH溶液进行滴定。
①上述测定过程中加入甲醛的目的是。
②滴定终点的实验现象为。
（3）味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中NaCl的含量。
①甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，（填写操作步骤），称量沉淀质量。
②乙方案：取mg味精溶于水，加入过量浓度为c1mol·L—1的AgNO3溶液，再加入少量溶液做指示剂，用浓度为c2mol·L—1的NH4SCN溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN是难溶于水的沉淀。
设测定过程中所消耗的AgNO3溶液和NH4SCN溶液的体积分别为V1mL和V2mL，则该味精样品中NaCl的质量分数是。
(15分)碱式碳酸铜的成分有多种，其化学式一般可表示为xCu(OH)2·yCuCO3。
（1）孔雀石呈绿色，是一种名贵的宝石，其主要成分是Cu(OH)2·CuCO3。某兴趣小组为探究制取孔雀石的最佳反应条件，设计了如下实验：
实验1：将2.0mL 0.50 mol·L—1的Cu(NO3)2溶液、2.0mL 0.50 mol·L—1的NaOH溶液和0.25 mol·L—1的Na2CO3溶液按表Ⅰ所示体积混合。
实验2：将合适比例的混合物在表Ⅱ所示温度下反应。
实验记录如下：
| 编号 |
V (Na2CO3)/ mL |
沉淀情况 |
编号 |
反应温度/℃ |
沉淀情况 |
|
| 1 |
2.8 |
多、蓝色 |
1 |
40 |
多、蓝色 |
|
| 2 |
2.4 |
多、蓝色 |
2 |
60 |
少、浅绿色 |
|
| 3 |
2.0 |
较多、绿色 |
3 |
75 |
较多、绿色 |
|
| 4 |
1.6 |
较少、绿色 |
4 |
80 |
较多、绿色(少量褐色) |
表Ⅰ表Ⅱ
①实验室制取少许孔雀石，应该采用的条件是。
②80℃时，所制得的孔雀石有少量褐色物质的原因是。
（2）实验小组为测定上述某条件下所制得的碱式碳酸铜样品组成，利用下图所示的装置（夹持仪器省略）进行实验：
步骤1：检查装置的气密性，将过滤、洗涤并干燥过的样品置于平直玻璃管中。
步骤2：打开活塞K，鼓入空气，一段时间后关闭，称量相关装置的质量。
步骤3：加热装置B直至装置C中无气泡产生。
步骤4：。
步骤5：称量相关装置的质量。
①装置A的作用是；若无装置E，则实验测定的x/y的值将（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②某同学在实验过程中采集了如下数据：
A．反应前玻璃管与样品的质量163.8g
B．反应后玻璃管中残留固体质量56.0g
C．装置C实验后增重9.0g
D．装置D实验后增重8.8g
为测定x/y的值，你认为可以选用上述所采集数据中的（写出所有组合的字母代号）一组即可进行计算，并根据你的计算结果，写出该样品组成的化学式。
(12分)酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式。SnSO4是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业，其制备路线如下：
回答下列问题：
（1）SnCl2用盐酸而不用水直接溶解的原因是，加入Sn粉的作用是。
（2）反应I生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：。
（3）检验沉淀已经“漂洗”干净的方法：。
（4）反应Ⅱ硫酸的作用之一是控制溶液的pH，若溶液中c(Sn2+)=1.0mol·L—1，则应控制溶液pH。已知：Ksp[Sn(OH)2]=1.0×10—26。
（5）酸性条件下，SnSO4还可以用作双氧水去除剂，试写出发生反应的离子方程式：。
工业上设计将VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是（写化学式），操作I的名称。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
2RAn（有机层） + nH2SO4 (水层)
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是。
③中X试剂为。
（3）⑤的离子方程式为。
（4）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
| pH |
1．3 |
1．4 |
1．5 |
1．6 |
1．7 |
1．8 |
1．9 |
2．0 |
2．1 |
| 钒沉淀率% |
88．1 |
94．8 |
96．5 |
98．0 |
98．8 |
98．8 |
96．4 |
93．1 |
89．3 |
结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为；
若钒沉淀率为93．1%时不产生Fe(OH)3沉淀，则溶液中c(Fe3+)<。
(已知：25℃时，Ksp[Fe(OH)3]=2．6×10-39)
（5）该工艺流程中，可以循环利用的物质有和。