研究性学习小组进行溴乙烷的制备及性质探究实验。探究一：该小组-优题课

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水 $A l C l_{3}$ 、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% $N a H C O_{3}$ 溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水 $M g S O_{4}$ 固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是，锥形瓶中的溶液应为。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为。
（3）步骤2中用10% $N a H C O_{3}$ 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水 $M g S O_{4}$ 固体的作用是。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止

附表相关物质的沸点（101kPa）

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58．8	1，2-二氯乙烷	83．5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

实验室用下图所示装置制备 $K C l O$ 溶液，并通过 $K C l O$ 溶液与 $F e (N O_{3})_{3}$ 溶液的反应制备高效水处理剂 $K_{2} F e O_{4}$ 。已知 $K_{2} F e O_{4}$ 具有下列性质①可溶于水、微溶于浓 $K O H$ 溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在 $F e^{3 ＋}$ 和 $F e (O H)_{3}$ 催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 $F e (O H)_{3}$ 和 $O_{2}$ 。

（1）装置A中 $K M n O_{4}$ 与盐酸反应生成 $M n C l_{2}$ 和 $C l_{2}$ ，其离子方程式为。将制备的 $C l_{2}$ 通过装置B可除去（填化学式）。
（2） $C l_{2}$ 和KOH在较高温度下反应生成 $K C l O_{3}$ 。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是。
（3）制备 $K_{2} F e O_{4}$ 时， $K C l O$ 饱和溶液与 $F e (N O_{3})_{3}$ 饱和溶液的混合方式为。
（4）提纯 $K_{2} F e O_{4}$ 粗产品[含有 $F e (O H)_{3}$ 、 $K C l$ 等杂质]的实验方案为：将一定量的 $K_{2} F e O_{4}$ 粗产品溶于冷的3mol·L^－1 $K O H$ 溶液中，(实验中须使用的试剂有：饱和 $K O H$ 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。

工业上，向500-600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中， $A$ 中反应的化学方程式为，装置 $B$ 中加入的试剂是。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置 $A$ 用来制取。尾气的成分是。若仍用 $D$ 的装置进行尾气处理，存在的问题是、。
（3）若操作不当，制得的 $F e C l_{2}$ 会含有少量 $F e C l_{3}$ ，检验 $F e C l_{3}$ 常用的试剂是。欲制得纯净的 $F e C l_{2}$ ，在实验操作中应先，再。

硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图（a）所示。

已知：Na₂S₂O₃在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图（b）所示，
（1）Na₂S₂O₃·5H₂O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是．
步骤2：加入药品，打开K₁、关闭K₂，加热。装置B、D中的药品可选用下列物质中的（填编号）。
A．NaOH溶液B．浓H₂SO₄
C．酸性KMnO₄溶液D．饱和NaHCO₃溶液
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH时，打开K₂、关闭K₁并停止加热；C中溶液要控制pH的原因是。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过加热浓缩，趁热过滤，再将滤液、过滤、、烘干，得到产品。
（2）Na₂S₂O₃性质的检验：
向足量的新制氯水中滴加少量Na₂S₂O₃溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，写出该反应的化学方程式，
（3）常用Na₂S₂O₃溶液测定废水中Ba²⁺浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K₂Cr₂O₇溶液，得BaCrO₄沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解．此时CrO²₄全部转化为Cr₂O^2-₇；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 mol·L^-1的Na₂S₂O₃溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na₂S₂O₃溶液18. 00 mL。部分反应的离子方程式为：
Cr₂O₇^2-+6I^-+14H⁺=3I₂+2Cr³⁺+3I₂+7H₂O
I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-
则该废水中Ba²⁺的物质的量浓度为。

(本题共12分)阿司匹林()是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。因乙酸很难与酚羟基酯化，工业上以水杨酸()与乙酸酐[(CH₃CO)₂O]为主要原料合成阿司匹林。粗产品中主要的副产物是水杨酸多聚物，需进一步提纯。反应原理和相关物理数据如下：

名称	常温下状态	水中溶解性
乙酸酐	液	与水反应
阿司匹林	固	冷水中微溶；热水中易溶
水杨酸多聚物	固	难溶

下图是工业上制备并提纯阿司匹林的部分流程：

完成下列填空：
37．步骤①的反应装置如图所示（加热装置未画出），实验仪器必须干燥的原因是_____________；冷凝管的作用是___________；对烧瓶进行加热的合适方法是____________。

38．反应中加入的乙酸酐是过量的，过量的目的是_____________；步骤②中加入水的目的是使乙酸酐转化为乙酸，同时放出大量的热，需冷却至常温再进行过滤，冷却的目的是______；检验步骤③所得滤液中是否含有水杨酸，可选用的试剂是______（写化学式）。
39．步骤④中加入NaHCO₃的目的是_________________。
40．步骤⑤过滤得到的滤渣主要是_____________。步骤⑥中加入盐酸后发生反应的化学方程式为______。
41．从步骤⑥到成品纯阿司匹林的剩余操作依次有_____________________。

A．氢氧化钠稀溶液	B．碳酸钠稀溶液
C．硝酸银溶液	D．四氯化碳

	所用试剂操作方法	实验现象
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