Ⅰ．实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNp)的分子组-优题课

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm^-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的。
②萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净，分液时有机层在分液漏斗的填（"上"或"下"）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 $N a H C O_{3}$ 溶液洗涤的目的是；用饱和食盐水洗涤的目的是。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水 $C a C l_{2}$ 干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先，再。

柠檬酸亚铁( $F e C_{6} H_{6} O_{7}$ )是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾( $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ )通过下列反应制备： $F e S O_{4} + N a_{2} C O_{3} = F e C O_{3} ↓ + N a_{2} S O_{4}$ $F e C O_{3} + C_{6} H_{8} O_{7} = F e C_{6} H_{6} O_{7} + C O_{2} ↑ + H_{2} O$ 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的 $p H$ (开始沉淀的 $p H$ 按金属离子浓度为1.0 $m o l \cdot L^{- 1}$ 计算)。

金属离子	开始沉淀的 $p H$	沉淀完全的 $p H$
$F e^{3 ＋}$	1. 1	3. 2
$A l^{3 ＋}$	3. 0	5. 0
$F e^{2 ＋}$	5. 8	8. 8

（1）制备 $F e C O_{3}$ 时，选用的加料方式是(填字母)，原因是。
a．将 $F e S O_{4}$ 溶液与 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液同时加入到反应容器中
b．将 $F e S O_{4}$ 溶液缓慢加入到盛有 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液的反应容器中
c．将 $N a_{2} C O_{3}$ 溶液缓慢加入到盛有 $F e S O_{4}$ 溶液的反应容器中
（2）生成的 $F e C O_{3}$ 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是。
（3）将制得的 $F e C O_{3}$ 加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为 $F e_{2} O_{3}$ 、 $S i O_{2}$ 、 $A l_{2} O_{3}$ ) 出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到 $F e S O_{4}$ 溶液，，得到 $F e S O_{4} \cdot 7 H_{2} O$ 晶体。

某同学利用下图所示的实验装置进行铁跟水蒸气反应的实验，并继续研究铁及其化合物的部分性质。

请回答下列问题：
（1）硬质试管中发生反应的化学方程式为____________________________________。
（2）该同学欲确定反应后硬质试管中固体物质的成分，设计了如下实验方案：
①待硬质试管冷却后，取少许固体物质于试管中，并向试管中加稀硫酸得溶液B；
②取少量溶液B于试管中，滴加几滴KSCN溶液，结果溶液未变红色，说明硬质试管中固体物质的成分有：____________________________。（填化学式）
（3）该同学马上另取少量溶液B，使其跟NaOH溶液反应。若按图

所示的操作，可观察到先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色的现象，请写出与上述现象相关的反应的化学方程式：
①;
②。
（4）一段时间后，该同学发现（2）中未变红的溶液变成红色，说明Fe²⁺具有性。由此可知，实验室中FeSO₄溶液要临时配制并加少量铁粉的原因是。（用离子方程式表示）

下面是用98%的浓H₂SO₄（ρ=1.84g/cm³）配制成0.5mol/L的稀H₂SO₄ 500mL的操作，请按要求填空：
（1）所需浓H₂SO₄的体积为__________（用下一小题的仪器量取）。
（2）如果实验室有15mL、20mL、50mL量筒，应选用_______mL量筒最好。
（3）将量取的浓H₂SO₄沿烧杯内壁慢慢注入盛有约100mL水的烧杯里，并不断搅拌。
（4）将的上述溶液沿玻璃棒注入___________中，并用50mL蒸馏水洗涤烧杯2～3次，洗涤液要注入上述仪器中，并摇匀。
（5）加水至距刻度线1-2cm时，改用加水，使溶液凹液面跟刻度相平。
（6）用“偏高”“偏低”或“无影响”填空：
① 定容时，观察液面俯视：；
② 摇匀后，液面低于刻度线，没有再加水：；
③ 取浓H₂SO₄时，倒出浓H₂SO₄后的量筒中还残留少量液体未处理：。

分析下图装置，回答问题：
(1)装置A的烧瓶中发生的反应的化学方程式为，
(2)装置C的直玻管中发生的反应的化学方程式为，
(3)在装置D的U形管中有无色晶体生成，此晶体的化学式是，
(4)装置E中NaOH的作用是，反应的离子方程式为；
(5)B装置的作用很多，除了可以混匀气体外，
还可以：____________________; __________________________________。