四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通
入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；② ▲ 。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___ 。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 |
操作 |
现象、结论 |
| 1 |
▲ |
 |
| 2 |
取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 |
固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 |
取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 |
▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 |
▲ |
▲ ，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4
滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为 ▲ 。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是 ▲ 。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2，他们使用的药品和装置如图所示：
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置E的作用是。装置F中为溶液。
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。
| A．蒸馏水 | B．饱和Na2SO3溶液 |
| C．饱和NaHSO3溶液 | D．饱和NaHCO3溶液 |
（3）SO2气体还原Fe3+反应的产物是________________（填离子符号）。
（4）在上述装置中通入过量的SO2为了验证C中SO2与Fe3+发生了氧化还原反应，他们取C中的溶液，分成三份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第一份试液加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
方案③：往第二份试液加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀。
上述方案不合理的是____，原因是_______________________________________。
（5）能表明I－的还原性弱于SO2的现象是___________，写出有关离子方程式：______________。
某氯化铁样品含有FeCl2杂质．现要测定其中铁元素的质量分数，实验按以下步骤进行：
（1）操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有 (填仪器名称）．
（2）加入过量氨水生成沉淀的离子方程式为；
（3）若不用氯水，可用下列试剂中的代替（填序号）。
A．H2O2 B．碘水 C．NaClO
（4）步骤⑤中检验沉淀是否洗净的方法是。
（5）若坩埚质量为W1g，坩埚及灼烧后的固体总质量为W2g，样品中铁元素的质量分数为 （请把结果约到最简）。
某校化学实验兴趣小组在“探究卤素单质的氧化性”的系列实验中发现：在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。
（1）提出问题：Fe3+、Br2哪一个的氧化性更强？
（2）猜想
①甲同学认为氧化性：Fe3+>Br2，故上述实验现象不是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含
（填化学式，下同）所致。
②乙同学认为氧化性：Br2>Fe3+，故上述实验现象是发生化学反应所致，则溶液呈黄色是含___所致。
3）设计实验并验证
丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点确实是正确的。供选用的试剂：
| A．酚酞试液 | B．CCl4 | C．无水酒精 | D．KSCN溶液 |
请你在下列表格中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。（试剂填序号）
| 选用试剂 |
实验现象 |
|
| 方案1 |
||
| 方案2 |
（4）应用与拓展
①在足量的稀氯化亚铁溶液中加入l～2滴溴水，溶液呈黄色，所发生的离子反应方程式为
____________________________。
②在FeBr2溶液中通入足量Cl2，所发生的离子反应方程式为。
某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解，并产生大量气体。为此，他们设计了如下装置验证所产生的气体，以证明+6价S的氧化性强于+1价H。
（1）填写装置的作用： B， C，G。
（2）证明有SO2生成的现象是
（3）可以证明气体X中含有氢气的实验现象是：E中：__________________，F中：__________________。如果去掉装置D，还能否根据F中的现象判断气体中有氢气？________（填“能”或 “不能”），原因是______
。
（4）反应后A的溶液中含有Fe3＋和Fe2＋，检验其中的Fe2＋的方法是。
（5）若将铁丝换成铜丝，反应后的溶液没有出现预计的蓝色溶液，而出现了大量白色固体，原因是，要确认CuSO4生成，待试管冷却后，。
钛(Ti)被誉为21世纪金属。冶炼钛的主要原料是含Fe2O3的钛铁矿（FeTiO3)，其生产过程如下：
已知：TiOSO4可溶于水且易水解，H2TiO3难溶于水。试回答下列问题：
（1）步骤②的主要实验操作是冷却、结晶、(填操作名称)；步骤④在实验室中常将试剂置于(填仪器名称）中加强热。
（2）TiO2+生成H2TiO3的离子方程式
（3）步骤④中硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在空气中煅烧生成铁红、水和三氧化硫，写出该反应的化学方程式：
（4）步骤②所得到的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是目前工业上处理含铬有毒废水常用的化学试剂，二者反应后(Cr由+6价转化为+3价)可以转化为有重要工业价值的铁氧体复合氧化物（常用FeO·FeyCrxO3表示)。欲制备该铁氧体复合氧化物，试求在酸性的含铬废水中，加入FeSO4·7H2O的物质的量应为废水中六价铬物质的量的倍。