高氯酸铵（）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
(1)若用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
(2）反应得到的混合溶液中和的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多晶体的实验操作依次为(填操作名称） 、干燥。
(3）样品中的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液
步骤8.将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00ml 溶液的玻璃仪器是。
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。
③为获得样品中的含量，还需补充的实验是
（1）某实验需要用1.0mol/LNaOH溶液500mL。配制该溶液所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、、和。
（2）配制实验的操作步骤有：
a.用天平称量NaOH固体，在烧杯里加水溶解，冷却至室温
b.把制得的溶液小心地注入一定容积的容量瓶中
c.继续向容量瓶中加水至距刻度线1cm—2cm处，改用胶头滴管加水至刻度线
d.用少量水洗涤烧杯和玻璃棒2—3次，并将每次洗涤液一同注入容量瓶中，并摇匀
e.将容量瓶瓶塞塞紧，充分振荡摇匀。填写下列空白：
①操作步骤的正确顺序为。
②该配制过程中两次用到玻璃棒，其作用是、。
③定容时，若俯视凹液面，会使结果（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
④若没有进行d步操作，会使结果（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
⑤在进行b步操作时，不慎有液体溅出，下列处理措施正确的是
| A．继续进行实验 | B．添加部分NaOH溶液 |
| C．倒掉溶液，重新配制 | D．倒掉溶液，洗净容量瓶后重新配制 |
图示装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6mol·L－1的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：
(1)B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是 。A中反应的离子方程式是 。
(2)实验开始时先应将活塞D （填“打开”“关闭”或“无关系”），C中收集到气体的主要成分是 。
(3)简述生成Fe(OH)2的操作过程 。
(4)拔去装置B中的橡皮塞，使空气进入，写出有关反应的化学方程式 。
海藻中含有丰富的碘元素(以I-形式存在)。实验室中提取碘的流程如下： 
(1)在虚线框内画出实验操作①的仪器装置示意图(见题后说明)。实验操作③的名称是___________，所用主要仪器名称为___________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是___________ (填序号)。
A.酒精(沸点78℃) B.四氯化碳(沸点77℃)
C.甘油(沸点290℃) D.苯(沸点80℃)
(3)在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量___________ (填序号)溶液，反应的离子方程式为______________________。
A.KIO3B.HClO C.KID.Br2
(4)为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏(如上图所示)。请指出图中实验装置中错误之处(有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充)。
①___________，②___________，③___________，
④___________，⑤___________，⑥___________。
(5)实验中使用水浴的原因是______________________，最后晶体碘聚集在___________ (填仪器名称)中。
说明：实验装置中仪器用下面方法表示。铁架台、连接胶管等不必画出，如需加热，在仪器下方用“△”表示。下列图示均为玻璃仪器，应标清液面或固体可视界面。
⑴用18mol/L浓硫酸配制100mL 1.0mol/L的稀硫酸，若实验仪器有：
A．100mL量筒 B．玻璃棒 C．托盘天平 D．50mL容量瓶
E．10mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
实验时必须选用的仪器是（填入字母）
|
⑵在配制过程中，下列操作不正确的是
A．使用容量瓶前需检查它是否漏水用0.2000mol·L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作为如下几步：
① 用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并立即注入NaOH溶液至“0”刻度线以上
② 固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数
④移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。 请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号），该错误操作会导致测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)__________________
（2）步骤⑤中，在记下滴定管液面读数时，滴定管尖嘴有气泡，将导致测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)___________________
（3）判断滴定终点的现象是：锥形瓶中溶液从 色变为色，且半分钟不变色。
（4）右图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为 mL
（5）下表中数据为某同学在三次滴定实验中所得，据你分析，三组数据是否都合理，如果不是，其中应舍弃的是第次。（填写序号）
| 滴定次数 |
待测体积（ml） |
标准烧碱体积（ml） |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第1次 |
20.00 |
0.40 |
20.40 |
| 第2次 |
20.00 |
4.00 |
24.00 |
| 第3次 |
20.00 |
0.10 |
22.10 |