(16分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（1）制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，该水解反应的化学方程式为 。再经过滤、水洗除去其中的Cl–，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。检验TiO2·xH2O中Cl–是否被除净的方法是 。
（2）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 ；
②滴定终点的现象是 。
③滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为 。
④下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 。
若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 。
某研究小组进行与NH3有关的系列实验。
（1）从下图中挑选所需仪器，画出制取干燥NH3的装置简图(添加必要的塞子、玻璃导管、胶皮管。固定装置和尾气处理装置不用画)，并标明所用试剂。
（2）将NH3通入溴水中，有N2生成，反应的化学方程式为。
某兴趣小组设计出右图所示装置来改进教材中"铜与硝酸反应"实验，以探究化学实验的绿色化。
（1）实验前，关闭活塞
，试管
中加水至浸没长导管口，塞紧试管
和
的胶塞，加热
。其目的是。
（2）在
中加适量
溶液，
中放一小块铜片，由分液漏斗
向
中加入2
浓硝酸。
中反应的化学方程式是。再由
向
中加2 mL蒸馏水，
中的实验现象是。
| 方案 |
反应物 |
| 甲 |
、浓 |
| 乙 |
、稀 |
| 丙 |
、 、稀 |
（3）右表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是。理由是。
（4）该小组还用上述装置进行实验证明氧化性
。操作步骤为，实验现象为；但此实验的不足之处是。
某同学为了探究硫与氧气的反应情况，装配好如图所示得装置，待内外空气压强不变时标注出水银液面的刻度（用红漆）。取下橡皮塞，在玻璃燃烧匙中加入硫粉，用酒精灯点燃迅速移入锥形瓶中并塞紧橡皮塞。硫粉安静地燃烧，水银柱推向左管。当火焰熄灭后，静置，水银柱又慢慢地回到原先标定的刻度。简要回答下列问题： 
（1）水银柱推向左管说明什么？
_______________________________________________。
（2）硫粉未燃尽时火焰就熄灭了，说明_________________________________。
（3）根据水银柱最后又回到原先标定的刻度，可得到什么结论？
__________________________________________________________________。
（4）根据反应方程式S + O2 ="=" SO2和上述结论又可推导出什么？（或证明什么？）
_______________________________________________________________________。
为检验浓硫酸与木炭在加热条件下反应产生SO2和CO2气体，设计了如图所示实验装置，a、b、c为止水夹，B是用于储气的气囊，D中放有用I2和淀粉的蓝色溶液浸湿的脱脂棉。
请回答下列问题：
(1)实验前欲检查装置A的气密性，可以采取的操作是；
(2)此实验成败的关键在于控制反应产生气体的速率不能过快，由此设计了虚框部分的装置，则正确的操作顺序是(用操作编号填写)；
①向A装置中加入浓硫酸，加热，使A中产生的气体进入气囊B，当气囊中充入一定量气体时，停止加热；
②待装置A冷却，且气囊B的体积不再变化后，关闭止水夹a，打开止水夹b，慢慢挤压气囊，使气囊B中气体慢慢进入装置C中，待达到实验目的后，关闭止水夹b；
③打开止水夹a和c，关闭止水夹b；
(3)实验时，装置C中的现象为_____________；
(4)当D中产生__________(多选不得分)现象时，可以说明使E中澄清石灰水变浑的是CO2，而不是SO2；
A.进气口一端脱脂棉蓝色变浅，出气口一端脱脂棉蓝色不变
B.脱脂棉上蓝色均变浅
C.脱脂棉上蓝色褪去
则装置D的作用为。
下列操作中错误的是……（ ）
| A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯； |
| B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡，静置，分层后除去水层； |
| C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶； |
| D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡，静置，分层后，取出有机层再分离。 |