实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。
乙酸乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于化学工业。实验室用乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯。为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用上图所示装置进行了以下四个实验,实验开始先用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度,实验记录如下:
实验 编号 |
试管Ⅰ中的试剂 |
试管Ⅱ中试剂 |
测得有机层的厚度/cm |
A |
2mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18mol·L-1浓硫酸 |
5.0 |
|
B |
3mL乙醇、2mL乙酸 |
0.1 |
|
C |
3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol·L-1硫酸 |
1.2 |
|
D |
3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 |
1.2 |
(1)试管Ⅱ中试剂的名称为,其作用是
,使用干燥管的目的是。
(2)分析比较实验(填实验编号)的数据,可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是。
(3)实验D的目的是与实验C相对照,证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是mL和mol·L-1。
1942年,我国化工专家侯德榜以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3进而生产出纯碱,他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下:NH3+CO2+H2O NH4HCO3;
NH4HCO3+NaCl NaHCO3↓+NH4Cl ; 2NaHCO3 Na2CO3+CO2↑+H2O
(1)碳酸氢铵与饱和食盐水反应,能析出碳酸氢钠晶体的原因 (选填字母)。
a.碳酸氢钠难溶于水 b.碳酸氢钠受热易分解
c.碳酸氢钠的溶解度相对较小,所以在溶液中首先结晶析出
(2)某探究活动小组根据上述制碱原理,欲制备碳酸氢钠,同学们按设计的方案进行实验。将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠,实验装置如下图所示(图中夹持、固定用的仪器未画出)。请回答:
①写出甲中发生反应的离子方程式 。
②乙装置中的试剂是 。
③实验结束后,分离出NaHCO3晶体的操作是 (填分离操作的名称)。
(3)请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法(用简要的文字和相关的化学反应方程式来描述):
Ⅰ下面是几种实验中常用的仪器:
写出序号所代表的仪器的名称:
A___________;B___________;C___________;D___________
Ⅱ实验室要配制100 mL 2 mol/L NaOH溶液,请回答下列问题:
(1)配制过程中不需要使用的化学仪器有__________________(填选项的字母)。
A.烧杯 | B.100 mL容量瓶 | C.漏斗 | D.胶头滴管 E.玻璃棒 |
(2)用托盘天平称取氢氧化钠,其质量为_______________g。
(3)下列主要操作步骤的正确顺序是___________(填序号)。
①称取一定质量的氢氧化钠,放入烧杯中,用适量蒸馏水溶解;
②加水至液面离容量瓶颈刻度线下1-2厘米时,改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切;
③待冷却至室温后,将溶液转移到100 mL 容量瓶中;
④盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀;
⑤用少量的蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3次,洗涤液转移到容量瓶中。
(4)如果实验过程中缺少步骤⑤,会使配制出的NaOH溶液浓度________(填 “偏高”或 “偏低”或 “不变” )。
写出实验室制氨气的化学方程式:_____________________________________________。
在下图方框内画出氨气的收集装置(夹持装置可略去)
(1)浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应。已知酸性KMnO4溶液可以吸收SO2,试用下图所示各装置设计一个实验,验证上述反应所产生的各种产物。
这些装置的连接顺序(按产物气流从左到右的方向)是(填装置的编号):
__________→__________→__________→__________。
(2)实验时可观察到装置①中A瓶的溶液褪色,C瓶的溶液不褪色。A瓶溶液的作用是_____________,B瓶溶液的作用是____________________,C瓶溶液的作用是_________________________。
(3)装置②中所加的固体药品是_______________,可确证的产物是_______,确定装置②在整套装置中位置的理由是_____________________。