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题文

某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设:
①该反应的气体产物是CO2
②该反应的气体产物是CO;
③该反应的气体产物是              
(2)计方案 如图所示,将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应,测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。

(3)查阅资料:
氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式:                            
(4)实验步骤:
①按上图连接装置,并检查装置的气密性,称取3.20g氧化铁、2.00g碳粉混合均匀,放入48.48g的硬质玻璃管中;
②加热前,先通一段时间纯净干燥的氮气;
③停止通入N2后,夹紧弹簧夹,加热一段时间,澄清石灰水(足量)变浑浊;
④待反应结束,再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温,称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g;
⑤过滤出石灰水中的沉淀,洗涤、烘干后称得质量为2.00g。
步骤②、④中都分别通入N2,其作用分别为                                  
(5)数据处理:
试根据实验数据分析,写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式:
                                    
(6)实验优化:
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为:应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液,其理由是                  
②从环境保护的角度,请你再提出一个优化方案将此实验装置进一步完善:
                                                           

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 探究石蜡油分解制乙烯及乙烯的化学性质
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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:


颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318


*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3

(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:

T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20


洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH42SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)

温度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6


(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2的含量,还需补充的实验是_________________________________。

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