3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20℃) / g·cm-3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64. 7 |
 |
0. 7915 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34. 5 |
|
0. 7138 |
微溶于水 |
| 3，5-二甲氧基苯酚 |
|
33 ~36 |
|
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的
②萃取用到的分液漏斗使用前需
（2）分离得到的有机层依次用饱和溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和溶液洗涤的目的是
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先
(6分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
实验室制备气体时，可根据反应物的状态、反应条件和生成气体的性质来选择气体的发生装置。
（1）实验室用氯酸钾和二氧化锰制氧气时，可选用的发生装置是 （写编号）；
（2）实验室用食盐固体和浓硫酸制氯化氢气体时，可选用的发生装置是 （写编号），写出微热时的反应方程式 ；
（3）高锰酸钾和二氧化锰都是强氧化剂，均可将浓盐酸氧化为氯气。
(a) 用浓盐酸和高锰酸钾制氯气的反应方程式如下：
2KMnO4 + 16HCl 
2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2 
+ 8H2O
①用“单线桥”在上述方程式上标出电子转移的方向和数目。
②反应中 元素被氧化， 是氧化剂。当有1mol电子转移时，可生成气体 升(标准状态下)。
(b) 用浓盐酸和二氧化锰制氯气的实验装置如图所示：
①写出圆底烧瓶中发生反应的化学方程式_
②实验结束清洗仪器时，为了减少烧瓶中残留氯气对环境的污染，可以向烧瓶中加入的溶液是________，有关的化学方程式_________________________．
某校化学课外小组用海带作为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞 |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置、分层.
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是：（用编号字母填写）→→→→A→G→→E→F
（2）选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是：、、、。
（Ⅰ）气体制备时须先检查装置的气密性，下列各图所示装置，肯定不符合气密性检查要求的是 。
(Ⅱ）下面是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．分液漏斗 d．托盘天平 e．温度计
（1）其中标示出仪器使用温度的是 （填编号）。
（2）称取10.5g固体样品（1g以下使用游码）时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为 g。
（3）使用前要检查仪器是否漏液的是 （填编号）。
（Ⅲ）实验室需要95 mL 1.0 mol·L－1稀硫酸，现用98%的
浓硫酸(其密度为1.84 g/mL)来进行配制。若实验仪器有:
A．100 mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒D．250 mL容量瓶
E．10 mL量筒 F．胶头滴管 G．50 mL烧杯 H．100 mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为 mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号)
（3）配制过程中，下列情况会使配制结果偏高的是(填序号)
A．将稀释的硫酸液转移至容量瓶后，未洗涤烧杯和玻璃棒。
B．将烧杯内的稀硫酸向容量瓶中转移时，因操作不当使部分稀硫酸溅出瓶外。
C．未冷却至室温就定容。
D．用胶头滴管加水时，俯视观察溶液凹液面与容量瓶刻度相切。
E．容量瓶使用时未干燥
F．定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线，再加蒸馏水补至刻度线
(10分)已知：溴单质(Br2)、化合物与氯的性质相似，溴单质的水溶液呈黄色，溴单质的四氯化碳溶液呈橙红色。在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴液态溴单质，振荡后溶液变为黄色。
⑴甲同学认为这不是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是 （填化学式，下同）；乙同学认为这是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是 。
⑵现提供如下试剂：
| A．酸性高锰酸钾溶液 | B．氢氧化钠溶液 | C．四氯化碳 | D．硫氰化钾溶液 |
实验证明乙同学的推断是正确的，请用三种方法加以验证，写出选用的试剂编号及实验中观察到的现象：
| 选用试剂(代号) |
实验现象 |
|
| 第一种方法 |
||
| 第二种方法 |
||
| 第三种方法 |
⑶根据上述实验推测，若在稀溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子是 。