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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:

 
颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318

 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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由于在空气中易被氧化,制取时很难观察到白色沉淀现象,只能看到灰绿色,采用图装置使用(稀),NaOH溶液可在还原性气氛中制取白色沉淀,且较长时间内不变色,其中C为弹簧夹,则锥形瓶A中应加入的药品为________,锥形瓶B中应加入的药品为________.容器A中的反应开始后,请设计后续操作步骤完成的制备,并说明每步操作理由和现象.

某化学兴趣小组拟用右图装置对某粗锌样品进行纯度检测。请填写以下实验报告。
(1)实验目的:
(2)实验步骤:

①称取10.0 g粗锌置于铜网中,按图示装置组装后,称得仪器和药品总质量为120.0 g。
②将铜网插入足量的稀盐酸中,有关反应的化学方程式为
③反应完全后,称得装置总质量为119.8 g,则粗锌的纯度为
(3)问题探究:(已知碱石灰为.Na()H和CaO的混合物)
①该实验中碱石灰的作用是;若不用碱石灰,则所测得的粗锌纯度将;(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
②若将粗锌换成石灰石,原实验方案(填“能”或“不能”)用于石灰石样品纯度的测定,理由是

下列A~E是初中化学中的五个实验装置,请按要求填空:

(1)A实验试管2中产生的气体是_________,试管1和2产生气体的体积比约为_________。
(2)C实验中烧杯3的作用是__________________________________________;
(3)D实验说明氧气的体积约占空气的_________,下列操作不妥的是_________。
①检查装置气密性 ②实验前夹紧止水夹
③冷却后再打开止水夹 ④选用教室内的空气
(4)若用E装置除去O2中的水蒸气,该液体试剂为_______,医院还用此装置来观察给病人输氧情况,导管_______(填“a” 或“b”)应连接病人吸氧气的塑胶管。
(5)上述实验中操作错误的是_______________________(填字母)。

在某浓度的NaOH溶液中滴加几滴酚酞试液,溶液立即呈红色,再向其中逐滴加入新制的饱和氯水,当滴到最后一滴时,红色突然褪去.回答下列问题:
(1)产生该现象的原因可能有:
①_________________________________________________________;
②_________________________________________________________.
(2)简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者是②:_________________________
______________________________________________________.

拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂).

气体
a
b
c
d

乙醇

溶液


浓盐酸

溶液


饱和溶液
消石灰

固体
NO

铜屑



(1)上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是____________.
(2)指出不能用上述方法制取的气体,并说明理由(可以不填满)
①气体____________,理由是____________.
②气体____________,理由是____________.
③气体____________,理由是____________.
④气体____________,理由是____________.

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