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题文

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:

 
颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318

 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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相关试题

实验室用下图装置制取少量溴苯,试填写下列空白。

(1).在烧瓶a中装的试剂是
(2).请你推测长直导管b的作用: ___________
(3).请你分析导管c的下口不能浸没于液面中的原因是

(4)反应完毕后,将烧瓶a中的液体倒入盛有冷水的烧杯里,可以观察到烧杯底部有褐色难溶于水的液体,简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作:____________________________。

我校某化学小组欲设计实验检验浓H2SO4和木炭反应的所有产物:
(1)写出浓H2SO4和木炭反应的化学方程式
(2)请你从下图中选用所需的仪器(可重复使用)组成一套装置帮助该小组实现他们的目的.现提供浓H2SO4、木炭和酸性KMnO4溶液,无水硫酸铜,其他固、液试剂自选。(连接和固定仪器用的玻璃管、胶管、铁夹、铁架台及加热装置等均略去)

将所选的仪器按连接顺序由上至下依次填入下表(可以不填满,也可以补充),并写出该仪器中应加试剂的名称及其作用。

选用的仪器
(填字母)
加入的试剂
作用
(1)
无水硫酸铜

(2) A


(3)
酸性KMnO4溶液

(4)

检验SO2是否已除尽
(5) A


(10分)某学生为了探究锌与盐酸反应过程中的速率变化,他在100mL稀盐酸中加入足量的锌粉,用带刻度的集气瓶排水法收集氢气,每隔1分钟记录一次数据(累计值):

时间(min)
1
2
3
4
5
氢气体积(mL)
50
120
232
290
310

(1)从0~3分钟时间段内,产生氢气的速率是如何变化的?答:___________________,造成这种变化的主要因素是____________;从3~5分钟时间段内,产生氢气的速率是如何变化的?
答:_________________,造成这种变化的主要因素是_________________。
(2)在盐酸中分别加入等体积的下列溶液,能减缓反应速率而又不减少产生氢气的量的是__________(双选题,漏选得1分,多选错选得0分)。
A.蒸馏水 B.CuSO4溶液 C.Na2CO3溶液 D.NaCl溶液
(3)在0~1、1~2、2~3、3~4、4~5分钟五个时间段中,反应速率最大的是在分钟时间段内,在该时间段内盐酸的反应速率为mol·L-1 min-1(设溶液体积不变,上述气体体积为标况下数据)。

Ⅰ.中学课本中介绍了如下实验:把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热,待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里,反复操作几次。
请你评价若用上述方法制取乙醛存在哪些不足:
_____________________________________________________________________
Ⅱ.课外活动小组甲,自行设计了下图装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛,图中铁架台等装置已略去。请回答下列问题:

(1)实验前,首先检查装置的气密性,然后分别向试管A中加入乙醇,C中加入水;
(2)实验时,先加热B装置中的玻璃管,约1分钟后鼓入空气,此时铜丝即呈红热状态。若把酒精灯撤走,控制一定的鼓气速度,铜丝能长时间保持红热直到实验结束。
①乙醇的催化氧化反应是________反应(填“放热”或“吸热”),该反应的化学方程式为______________________________________________________;
②通入空气的速度过快或过慢都不利于反应的进行,控制气体流速的实验操作现象是:________________________________________________________;
Ⅲ.课外活动小组乙,在研究了课外活动小组甲的方案后,认为该方案中有不足和不安全的地方。
(3)课外活动小组乙对甲的方案提出改进意见:
①将A装置浸在70~80℃的水浴中,目的是____________________________;
②装置B、C之间接上D装置,请你在上面方框中,画出D的装置图。
(4)如果在装置B、C之间不增加D装置,提出你对实验改进的意见:

某同学用如下图1所示的装置来探究SO2的性质及有关实验。
(1)实验前应先检验装置的气密性,方法是
(2)实验室用亚硫酸钠固体与硫酸反应制取SO2气体,写出该反应的化学方程式

(3)分别将SO2气体通入气体下列C溶液中,请回答下列问题:
①少量SO2通入紫色石蕊试液,现象是,继续通入过量的SO2气体,现象是
②SO2通入紫红色KMnO4溶液,现象是
③SO2慢慢通入澄清石灰水中,现象
(4)若同学制取的SO2气体中混有CO2气体,请你设计实验证明混合气体中既有SO2气体,又有CO2气体。可以选择下图2洗气装置设计实验。洗气装置里的溶液是:
A浓硫酸、B氢氧化钠溶液、C硫酸铜溶液、D品红溶液、
E澄清石灰水、F高锰酸钾溶液、G碳酸氢钠溶液。
上述装置的所装试剂连接顺序是(用字母表示,所给装置可以重复使用,有些装置也可以不用)

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