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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:

 
颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318

 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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用18 mol/L的浓硫酸配制100 mL 1mol/L硫酸。
(1)量取浓硫酸的体积应为mL,用量筒量取浓硫酸缓缓倒入盛水的烧杯中后,填“应该”或“不应”)用少量蒸馏水洗涤量筒2~3次并将洗涤溶液也倒入烧杯中。
(2)若实验仪器有:A.100 mL量筒 B.托盘天平 C. 玻璃棒 D. 50 mL容量瓶 E. 10 mL量筒 F. 胶头滴管 G. 50 mL烧杯 H. 100 mL容量瓶
实验时应选用的仪器有(填入编号)
(3)定容时,若俯视液面,则所配溶液浓度填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。若不小心加水超过了容量瓶刻度线,应(填入编号)。
A.用胶头滴管将多余溶液吸出 B.加热容量瓶使水挥发 C.重新配制

(14分)过碳酸钠(Na2CO4)和稀硫酸反应的化学方程式为:2Na2CO4+2H2SO4=2Na2SO4+2CO2↑+O2↑+2H2O某过碳酸钠样品中含有少量过氧化钠,甲、乙两位同学各称取质量为m的该样品,并用下图所示是仪器测定样品的纯度。仪器的连接顺序是:甲是①⑦③⑥④;乙是①②。请回答下列问题:

(1)甲同学想通过实验测得的数据是。他使用之中③______(填“有”或“没有”)必要。
(2) 乙同学想通过实验测得的数据是。按他测得的数据计算出的实验结果_______(填“偏高”或“偏低”),理由是
(3). 为了测得准确的实验数据,请你将乙同学的实验装置进行改进(每种仪器只准使用一次),写出各仪器接的连接顺序
(4). 按你设计的实验装置进行实验,若测得实验前后装置②的质量分别是w1w2,则样品中过碳酸钠的质量分数为

某强碱性溶液中可能含有的离子是K+、NH4+、Al3+、HCO3-、AlO2-、SO42-、CO32-、Cl-中的某几种离子,现进行如下实验:
①取少量的溶液用硝酸酸化后,加Ba(NO32溶液,无沉淀生成.
②另取少量溶液逐滴加入盐酸,其现象是:一段时间保持原样后,开始产生沉淀并逐渐增多,沉淀量基本不变后产生一种气体,最后沉淀逐渐减少至消失。
(1)原溶液中肯定存在的离子是,肯定不存在的离子是,不能确定的离子是,其检验方法是

(2)按照反应顺序逐步书写出②中发生反应的离子反应方程式①H++OH-=H2O


④HCO3-+H+=H2O+CO2

铁矿石是工业炼铁的主要原料之一,其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元素和氧元素,且杂质不与H2SO4反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ.铁矿石中含氧量的测定

① 按上图组装仪器,检查装置的气密性;
② 将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中,装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略);
③ 从左端导气管口处不断地缓缓通入H2,待C装置出口处H2验纯后,点燃A处酒精灯;
④ 充分反应后,撤掉酒精灯,再持续通入氢气至完全冷却。
(1)装置C的作用为
(2)测的反应后装置B增重1.35g,则铁矿石中氧的质量百分含量为
(3)若将H2换成CO,则还需补充装置。

(1)步骤④中煮沸的作用是
(2)下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是
a.因为碘水为黄色,所以滴定过程中不需加指示剂
b.滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂
c.滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液
d.锥形瓶不需要用待测夜润洗
e.滴定过程中,眼睛注视滴定管中液面变化
f.滴定结束后,30s内溶液不恢复原来的颜色,再读数
(3)若滴定过程中消耗0.5000mol·L1的KI溶液20.00mL,则铁矿石中铁的质量百分含量为
Ⅲ.由Ⅰ、Ⅱ可以推算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式为

50mL 0.50mol/L盐酸与50mL 0.55mol/L NaOH溶液进行中和反应,通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。

回答下列问题:
(1)从实验装置上看,图中尚缺少的一种玻璃用品是
(2)烧杯间填满碎纸条的作用是
(3)大烧杯如不盖硬纸板,测得的中和热数值(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(4)实验中改用60mL 0.50mol/L盐酸跟50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应,与上述实验相比,所放出的热量(填“相等”或“不相等”),所求中和热(填“相等”或“不相等”),简述理由
(5)用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验,测得中和热的数值会(填“偏大”、“偏小”或“无影响”);用50mL 0.50mol/L NaOH溶液进行上述实验,测得的中和热的数值会(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

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