苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| |
颜色、状态 |
沸点（℃） |
密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
实验室用如下图所示装置验证苯与溴反应的产物以及反应类型。
（1）由分液漏斗往烧瓶中滴加苯与溴的混合液时，反应很剧烈，可明显观察到烧瓶中充满了______________色气体。反应方程式： ；
（2）洗气瓶中产生的现象是： ，四氯化碳的作用是： ，如果省略洗气瓶， （填“能”或“不能”得到正确结论；
（3）则烧杯中产生的现象： ，说明苯与溴的反应是 反应；
（4）用离子方程式表示除去溴苯中溶解的溴： 。
实验室制备1，2-二溴乙烷（无色液体，熔点9℃，密度2.2g·cm-3）的反应原理如下：
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
（1）在此制备实验中，下列说法正确的是
a．为使A受热均匀，应采取水浴加热
b．A中乙醇与浓硫酸的最佳体积比为3:1
c．B可以指示后续装置中是否发生堵塞
d．C的目的是吸收反应中可能生成的酸性气体
e．D应用冷水冷却，但又不能过度冷却(如用冰水)
（2）判断该制备反应已经结束的最简单方法是
（3）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；
（4）实验中乙醇的用量超出理论值，其原因可能是 (任写一种)
(16分)Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe2＋浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p－CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。
[实验设计] 控制p－CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298 K或313 K(其余实验条件见下表)，设计如下对比实验：
（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)
| 实验编号 |
实验目的 |
T/K |
pH |
c/10－3 mol·L－1 |
|
| H2O2 |
Fe2＋ |
||||
| ① |
为以下实验作参照 |
298 |
3 |
6.0 |
0.30 |
| ② |
探究温度对降解反应速率的影响 |
3 |
|||
| ③ |
298 |
10 |
6.0 |
0.30 |
[数据处理] 实验测得p－CP的浓度随时间变化的关系如上图
（2）请根据上图实验①曲线，计算降解反应50～150 s内的反应速率：v(p－CP)＝_______mol·L－1·s－1；
[解释与结论]
（3）实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但后续研究表明：温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因：_____________；
（4）实验③得出的结论是：pH等于10时，反应 （填“能”或“不能”）进行；
[思考与交流]
（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法： 。
(18分)下图为两套实验装置。
（1）写出下列仪器的名称：
① ；② 。
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有 。（填序号）
（3）若利用装置I制取蒸馏水，还缺少的仪器是 ，将仪器补充完整后进行实验，冷却水从 口进。
（4）现需配制1.0 mol·L-1的NaOH溶液240mL，其中装置II是某同学配制此溶液时转移操作的示意图，图中有两处错误分别是 、 。
（5）配制溶液时，一般可以分为以下几个步骤：
①称量②计算③溶解④倒转摇匀⑤转移⑥洗涤⑦定容⑧冷却
其正确的操作顺序为_____________________。
（6）某同学欲称量一定量的NaOH固体，他先用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图。烧杯的实际质量为_________g，该同学应称量_________g NaOH。
（7）在配制过程中，如果其他操作都是正确的，下列操作会引起浓度偏高的是__________。
①没有洗涤烧杯和玻璃棒
②转移溶液时不慎有少量溶液洒到容量瓶外面
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④定容时俯视刻度线
⑤定容摇匀后发现溶液体积低于刻度线，再补加少量蒸馏水至刻度线
某化学兴趣小组要完成中和热的测定。
（1）实验桌上备有大、小两个烧杯、泡沫塑料、泡沫塑料板、胶头滴管、环形玻璃搅拌棒、0.5 mol·L-1盐酸、0.55 mol·L-1NaOH溶液，实验尚缺少的玻璃用品是 、 。
（2）实验中能否用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒? （填“能”或“否”），其原因是 。
（3）他们记录的实验数据如下：
| 实验用品 |
溶液温度 |
中和热 |
|||
| t1 |
t2 |
ΔH |
|||
| ① |
50 mL 0.55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0.5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23.3 ℃ |
|
| ② |
50 mL 0.55 mol·L-1 NaOH溶液 |
50 mL 0.5 mol·L-1 HCl溶液 |
20 ℃ |
23.5 ℃ |
已知:Q=cm（t2-t1），反应后溶液的比热容c为4.18 kJ·℃-1·kg-1，各物质的密度均为1 g·cm-3。根据该实验结果写出NaOH溶液与HCl溶液反应的热化学方程式:
（4）若用KOH代替NaOH，对测定结果 （填“有”或“无”）影响，若用冰醋酸代替HCl做实验，对测定结果 （填“有”或“无”）影响。