苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:
| |
颜色、状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| *苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。
(15分)亚氯酸钠(NaClO2)是一种强氧化性漂白剂,广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。工业设计生产NaClO2的主要流程如下:
(1)A的化学式是 ,装置III中A在 极区产生。
(2)II中反应的离子方程式是 。
(3)通电电解前,检验III中阴离子的方法和步骤是 。
(4)为防止II中制备的NaClO2被还原成NaCl,应选合适的还原剂,除双氧水外,还可以选择的还原剂
是 (填字母编号)。
a.Na2O2b.FeCl2c.Na2S
(5)气体a、b与氢氧化钠溶液可构成燃料电池,用该电池电解200 mL 0.5 mol·L-1的CuSO4溶液,生成铜3.2 g,此时所得溶液中离子浓度由大到小的顺序是 。
某实验小组同学用如下实验装置探究铜与浓硫酸的反应。
实验步骤:
①先连接好装置,检查气密性,再加入试剂;
②加热A试管,B中品红溶液褪色,熄灭酒精灯;
③将铜丝向上抽动离开液面。
(1)A试管中发生反应的化学方程式为 。
(2)能够证明铜与浓硫酸反应生成气体的现象是 。
(3)在盛有BaCl2溶液的C试管中,除了导管口有气泡外,无其他明显现象,若将其分成两份,分别滴加下列溶液,将产生沉淀的化学式填入下表相应的位置。
| 滴加的溶液 |
氯水 |
氨水 |
| 沉淀的化学式 |
写出其中SO2显示还原性的反应的离子方程式 。
(4)实验完毕后,先熄灭酒精灯,由于导管E的存在,B中的液体不会倒吸入A中,其原因是________________________。
(5)实验完毕后,装置中残留气体有毒,不能打开胶塞。为了防止该气体排入空气中污染环境,拆除装置前,应当采取的操作是 。
[实验化学]铝镁加(Almagate)是一种制酸药,其组成为Al2Mg6(OH)14(CO3)2·4H2O,实验室可通过下列实验制备铝镁加。
步骤1.称取63.5gMgSO4·7H2O(0.26mol),30.5gAl2(SO4)3·18H2O(0.046mol) 溶于400mL水中得到混合溶液A,另称取无水Na2CO352g溶于400mL水得到溶液B。
步骤2.将A、B两溶液同时等速滴加到盛有400mL90℃水的2L三颈烧瓶中,维持90℃,不断搅拌。
步骤3.抽滤,并用蒸馏水洗涤沉淀3~4次,100℃下干燥5h,得白色疏松固体24.3g。
(1)步骤2需缓慢滴加两种溶液并不断搅拌,其主要原因是 。
(2)①步骤3抽滤时用到的硅酸盐质仪器有 、 。
②如何证明沉淀已洗涤干净 。
(3)本次实验所得产品产率为 。
(4)铝镁加中和胃酸的离子方程式为 。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”。易溶于水,不溶于乙醇。在棉织物漂白、定量分析中有广泛应用。
某校化学研究性学习小组运用类比学习的思想,通过实验探究Na2S2O3的化学性质。
【样品制备】实验室中常用亚硫酸钠和硫磺制备Na2S2O3·5H2O。写出反应的化学方程式 ;
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥即得产品。所得晶体用乙醇洗涤的目的是 ;
【提出问题】Na2S2O3是否与Na2SO4具备相似的下列性质呢?
猜想①: ;
猜想②:溶液呈中性,且不与酸反应;
猜想③:无还原性,不能被氧化剂氧化。
【性质探究】基于上述猜想②、③,设计实验方案。
| 实验操作 |
实验现象或预期实验现象 |
现象解释(用离子方程式表示) |
|
| 猜想② |
将试纸与标准比色卡对照 |
溶液pH=8 |
|
| 向pH=2的硫酸中 滴加Na2S2O3溶液 |
2S2O32- +2H+══ S↓+SO2↑+H2O |
||
| 猜想③ |
向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液 |
氯水颜色变浅 |
【实验结论】
Na2S2O3能与酸反应,具有还原性,与Na2SO4的化学性质不相似。
【问题讨论】
(1)甲同学向探究“猜想③”反应后的溶液中滴加硝酸银溶液,观察到有白色沉淀产生,并据此认为氯水可将Na2S2O3氧化。你认为该方案是否正确并说明理由: 。
(2)请重新设计一个实验方案,证明Na2S2O3具有还原性。你的实验方案是: 。
【改编】(12分)以Al(OH)3、H2SO4、工业(NH4)2SO4(含FeSO4)为原料制备透明氧化铝陶瓷的工艺流程如下:
回答下列问题:
(1)酸溶时为了使氢氧化铝充分反应可以采取的措施为 ;酸溶的离子方程式为 。
(2)氧化时发生的主要反应的离子方程式 ;滤渣的主要成分为 (填化学式)。
(3)在合成步骤中生成硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2],加热时没有电子转移,则M含有的主要物质的化学式为 ,M可用水或硫酸吸收转化为 (填化学式)以实现循环利用。