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3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:

物质
沸点/℃
熔点/℃
密度(20 ℃) /g·cm3
溶解性
甲醇
64.7

0.791 5
易溶于水
乙醚
34.5

0.713 8
微溶于水
3,5二甲氧基苯酚

33~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

 
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净,分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________;用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚  b.重结晶
c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先________,再________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 定量研究的方法 物质检验实验方案的设计
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6分)制备Cl2需用8 mol•L-1的盐酸100mL,现用12 mol•L-1的盐酸来配制。
①需要12 mol•L-1的盐酸的体积为mL(精确到0.1 mL)
②为完成配制,除玻璃棒,小烧杯外,还需要选择的仪器为
A 100mL量筒 B托盘天平 C 100mL容量瓶 D.50mL容量瓶
E.10mL量筒 F.胶头滴管
③ 在容量瓶的使用方法中,下列操作中,不正确的是(填写标号)。
A.使用容量瓶前检查它是否漏水
B.容量瓶用蒸馏水洗净后,再用待配溶液润洗
C. 配制溶液时用量筒量取浓盐酸后用玻璃棒引流入容量瓶中,缓慢加入蒸馏水到接近刻度线1cm~2cm处,用胶头滴管滴加蒸馏水直到凹液面的最低处和标线相平
D.定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一只手的手指托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次

【化学——选修2:化学与技术】硫铁矿烧渣(主要成分为 Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2等)是生产硫酸的工业废渣,其综合利用对环境保护具有现实意义。利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如下:

已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如图所示:

回答下列问题:
(1)酸浸、过滤后滤液中的金属阳离子是______________。
(2)煅烧 FeCO3生成产品 I的化学反应方程式为 _______。实验室进行煅烧操作所需仪器除了酒精喷灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外,还有__________。
(3)产品Ⅱ的化学式为 _______________,为了获得产品Ⅱ,向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液后,还需要进行的操作是:__________________。
(4)检验产品 II中是否含有氯化物杂质的实验操作是:取少量产品Ⅱ于试管中配成溶液______________。

甲、乙两同学欲分别完成“钠与氯气反应”的实验.
I.甲同学的方案为:取一块绿豆大的金属钠(切去氧化层),用滤纸吸净煤油,放在石棉网上,用酒精灯微热.待钠熔成球状时,将盛有氯气的集气瓶迅速倒扣在钠的上方(装置如图I).该方案的不足之处有:
_______________________________(至少答出两点).
II.乙同学所采用的装置如图Ⅱ,回答下列问题:

(1)按图Ⅱ组装仪器、添加药品,实验开始后,先将浓盐酸挤入试管,试管中发生反应的离子方程式为 _________________________________ ;待装置中出现_____________现象后,点燃酒精灯.
(2)点燃酒精灯后,玻璃管中出现的现象是_______________________________(至少答出两点)
(3)乙同学欲将虚框内装置改为图Ⅲ所示装置,并测量多余气体的体积.
①若图Ⅲ所示量气装置由干燥管、乳胶管和50mL滴定管组装而成,此处所用滴定管是______(填“酸式”或“碱式”)滴定管.
②为提高测量的准确性,图Ⅲ装置中的液体可用______________;收集完气体并冷却至室温后读数,读数前应进行的操作是_______________.
③如果开始读数时操作正确,最后读数时俯视右边滴定管液面,会导致所测气体的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).

对铜与浓硫酸反应的实验进行如下改正,根据下图所示实验回答下列问题:

(1)试管C口部的棉团上发生反应的离子方程式是
(2)试管C中溶液变浑浊,反应的化学方程式为
(3)若将试管B中的溶液换成酸性KMnO4溶液,酸性KMnO4溶液紫红色会褪去,则反应的离子方程式为是
(4)能使品红溶液褪色的物质有很多,如何证明使品红溶液褪色的是SO2而不是其它物质:

氯离子插层镁铝水滑石是一种新型离子交换材料,其在高温下完全分解为和水蒸气,现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。

(1)热分解的化学方程式为
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定,则装置的连接顺序为按气流方向,用接口字母表示),其中C的作用是
(3)加热前先通过排尽装置中的空气,称取C、D的初始质量后,再持续通入的作用是将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收、等。
(4)完全分解后测得C增重3.65g 、D增重9.90g ,则=,若取消冷却玻管B后进行试验,测定值将(填“偏高”或“偏低”)。

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