3,5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点/℃ |
熔点/℃ |
密度(20 ℃) /g·cm－3 |
溶解性 |
| 甲醇 |
64.7 |
— |
0.791 5 |
易溶于水 |
| 乙醚 |
34.5 |
— |
0.713 8 |
微溶于水 |
| 3,5二甲氧基苯酚 |
— |
33～36 |
— |
易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是________________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶
c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。
欲除去硝酸钾固体中混有的少量氯化钾杂质，某学生进行如下实验操作。回答下列问题：
⑴溶解样品。该过程所需的仪器有。
⑵向溶解后的溶液中加入适量的溶液，使氯化钾转化为沉淀。（填化学式）
⑶将混合液进行过滤，过滤装置和操作如图所示，指出图中的两处错误：
①；
②。
（1）下列每组中都有一种物质与其他物质在分类上不同，试分析每组中物质的组成规律，将这种不同于其他物质的物质找出来．
①NaCl、KCl、NaClO、BaCl2 ②浊液、溶液、胶体、水
（2）用98%的浓H2SO4(ρ＝1.84 g/cm3)配制500 ml 0.5 mol/L的稀H2SO4，所需浓H2SO4的体积为________ml（小数点后保留一位有效数字），如果实验室有10 ml、20 ml、50 ml量筒，应选用ml量筒，实验中还需要用到的仪器有，若实验中出现下列现象对所配溶液浓度有什么影响？(填偏高、偏低、无影响)
①浓硫酸溶解后未冷却至室温即转移至容量瓶进行定容________②定容时仰视刻度线
③量取好浓硫酸倒入烧杯溶解后，用水洗涤量筒2-3次，将洗涤液倒入烧杯
（3）7.8g的镁铝合金与足量的稀盐酸反应，生成氢气的体积为8.96L（标准状况），则此反应中转移电子的个数为________________，由镁和铝分别产生的氢气的体积之比为________________
（4）取100ml的Na2CO3和Na2SO4的混合溶液与过量盐酸反应，生成0.896L（标况）CO2；若向原混合溶液中加入足量的Ba(OH)2溶液，得到沉淀的质量为10.21g，试计算混合溶液中Na2CO3的物质的量浓度是___________mol/L, Na2SO4的物质的量浓度是___________mol/L。
(14分)某同学帮助水质检测站配制960mL 1 mol·L－1NaOH溶液以备使用。
(1)该同学应选择________mL的容量瓶。
(2)其操作步骤如下图所示，则如图操作应在下图中的________(填选项字母)之间。
A．②与③ B．①与② C．④与⑤
(3)该同学应称取NaOH固体________g，用质量为23.1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在附表中选取所需的砝码大小________(填字母)，并在下图中选出能正确表示游码位置的选项________(填字母)。
附表 砝码规格
| a |
b |
c |
d |
e |
|
| 砝码大小/g |
100 |
50 |
20 |
10 |
5 |
(4)下列操作对所配溶液的浓度大小有何影响？
①转移完溶液后未洗涤玻璃棒和烧杯，浓度会__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”，下同)。
②容量瓶中原来有少量蒸馏水，浓度会____________。
(14分)某研究性学习小组通过实验来探究乙二酸(又名草酸)受热分解的产物(水除外)，他们设计的实验装置如下图所示：
查阅资料可知：乙二酸晶体(H2C2O4·2H2O)熔点100．1 ℃，草酸钙是难溶于水的白色固体；Cu2O能溶于稀硫酸，立即发生歧化反应生成Cu2+和Cu。
（1）实验过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中发生反应的化学方程式：；
（2）装置B的作用是；指出上述装置中的不足之处：。
（3）实验结束后向装置B的试管中加入少量酸性高锰酸钾溶液，可以观察到的实验现象是溶液由褪色，反应的离子方程式为。
（4）有人认为D装置中得到的红色固体可能是Cu，也可能是Cu和Cu2O的混合物。实验小组进一步探究：
①取少量红色固体加入到盛稀硫酸的试管中，充分振荡，溶液变为蓝色，试管底部仍有红色固体，由此可以得出的结论是。
②取该红色固体与足量的稀硝酸反应，写出反应的化学方程式。
卤代烃A（C2H5X）是一种无色液体，为探究A的性质，设计如下实验方案。
方案一：往A中加入硝酸银溶液，充分振荡，静置。
方案二：往A中加过量NaOH水溶液，充分振荡，静置，待液体分层后，取“水层”溶液少许，滴加硝酸银溶液。
方案三：往A中加入过量NaOH乙醇溶液，共热，充分反应后，取溶液少许，依次加入试剂B、硝酸银溶液，得浅黄色沉淀。
根据以上信息回答问题。
（1）C2H5X中的X是。（写化学式）
（2）方案一中可观察到溶液分层，设计简便方法，判断何为“水层”。
（3）有人认为方案二达不到检验X-的实验目的，理由是。
（4）方案三中，试剂B是。写出方案三中可能发生反应的化学方程式。
（5）将A与过量NaOH乙醇溶液共热生成的气体通入溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，原因是。