乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 °C,沸点:180.8℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为:2CH3COOC2H5 CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
|
钠 |
苯 |
甲苯 |
对二甲苯 |
四氯化碳 |
密度(g/cm3) |
0.97 |
0.88 |
0.87 |
0.86 |
1.60 |
熔点(℃) |
97.8 |
5.5 |
-95 |
13.3 |
-22.8 |
沸点(℃) |
881.4 |
80 |
111 |
138. 4 |
76.8 |
最好选用 来熔化钠。是否能用四氯化碳? (填“是”或“否”)理由是 。
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是 。烧瓶配上长导管的作用是 ,导管上端接一干燥管的目的是 。
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是 ,写出步骤⑦实验操作的主要仪器 (填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是 。
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。冷凝管的进出水方向应 口进, 口出。毛细管的作用是 。
实验室用NaOH固体配制200mL 1.25mol/L的NaOH溶液,填空并请回答下列问题:
(1)配制200mL 1.25mol/L的NaOH溶液
应称取NaOH的质量/g |
应选用容量瓶的规格/mL |
除容量瓶外还需要的其它玻璃仪器 |
(2)容量瓶上需标有以下五项中的;A
①温度②浓度③容量④压强⑤刻度线
(3)配制时,其正确的操作顺序是(字母表示,每个字母只能用一次);
A、用30mL水洗涤烧杯2—3次,洗涤液均注入容量瓶,振荡
B、用天平准确称取所需的NaOH的质量,加入少量水(约30mL),用玻璃棒慢慢搅动,使其充分溶解
C、将已冷却的NaOH溶液沿玻璃棒注入容量瓶中
D、将容量瓶盖紧,颠倒摇匀
E、改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切
F、继续往容量瓶内小心加水,直到液面接近刻度1—2cm处
(4)操作A中,将洗涤液都移入容量瓶,其目的是,溶液注入容量瓶前需恢复到室温,这是因为_____________________________;
(5)下列配制的溶液浓度偏低的是;
A、称量NaOH时,砝码错放在左盘
B、向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面
C、加蒸馏水时不慎超过了刻度线
D、定容时俯视刻度线
E、配制前,容量瓶中有少量蒸馏水
(5分)对于混合物的分离或提纯,常采用的方法有:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解等。下列各组混和物的分离或提纯应采用什么方法?
(1)实验室中的石灰水久置,液面上常悬浮有CaCO3微粒。可用的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3微粒。
(2)提取碘水中的碘,用方法。
(3)除去食盐溶液中的水,可采用的方法。
(4)淡化海水,可采用的方法。
(5)除去氧化钙中的碳酸钙可用的方法
常温下,取两片质量相等、外形和组成相同表面经过砂纸打磨(完全除掉了氧化物)的铝片,分别加入到盛有体积相同、c(H+)相同的稀硫酸和稀盐酸溶液的两支试管(相同体积)中制取H2。实验现象如下表:
时间 酸 |
1 min |
2 min |
5 min |
15 min |
20 min |
3mol/L HCl |
少量气泡 |
较多气泡 |
大量气泡 |
反应剧烈 |
铝片耗尽 |
1.5mol/L H2SO4 |
均无明显现象(无气泡) |
(1)写出以上反应的离子方程式______________________________________。
(2)分析上表数据,你得出的结论是:。
(3)你认为出现以上现象的可能原因是(写出一个即可):
______________________________________________________;
(4)请设计实验对你的假设进行验证:
__________________________________________________________;
(5)如果上述假设都成立,要使以上稀硫酸与铝反应产生的氢气速率加快,可以采取的措施有(列举三个):
盐酸或硫酸和氢氧化钠溶液的中和反应没有明显的现象。某学习兴趣小组的同学为了证明氢氧化钠溶液与盐酸或硫酸发生了反应,从中和反应的热效应出发,设计了下面几种实验方案。请回答有关问题。
(1)方案一:如图1装好实验装置,图中小试管用细线吊着,细线的上端拴在细铁丝上。开始时使右端U形管两端红墨水相平。实验开始,向下插细铁丝,使小试管内盐酸和广口瓶内氢氧化钠溶液混合,此时观察到的现象是_________,原因是___________。
(2)方案二:该小组借助反应溶液温度的变化来判断反应的发生。如果氢氧化钠溶液与盐酸混合前后有温度的变化,则证明发生了化学反应。该小组同学将不同浓度的氢氧化钠溶液和盐酸各10 mL混合,用温度计测量反应前后温度的变化,测得的部分数据如下表:
编号 |
盐酸 |
氢氧化钠 |
△t/℃ |
1 |
0.1 mol·L-1 |
0.05 mol·L-1 |
3.5 |
2 |
0.1 mol·L-1 |
0.1 mol·L-1 |
x |
3 |
0.2 mol·L-1 |
0.2 mol·L-1 |
14 |
则x=____________。
(3)方案三:该小组还设计了如图2示装置来证明氢氧化钠溶液确实与稀硫酸发生了反应。他们认为若洗气瓶中导管口有气泡冒出,则说明该反应放出热量,从而证明发生了反应。
①实验时,打开分液漏斗活塞,发现导管流出液体不畅,原因可能是______________
②从原理上讲,该实验设计的不合理之处为__________________________________。
请你在此实验装置的基础上提出修改方案__________________________________。
一学生设计了如下实验方法分离NaCl和CaCl2两种固体混合物。
填空和回答下列问题
(1)B物质是(写化学式)
(2)按此实验方案分离得到的NaCl,经分析仍含有杂质,这是因为上述方案中某一步设计有毛病,这一步的正确设计方案应是。
(3)若要测定该样品中NaCl和CaCl2的质量比,可称量干燥的B物质和另一物质的质量,这种物质是。