硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近
7时，停止通入SO2气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热
浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～45℃左右干燥
50～60min，称量。
请回答以下问题：
（l）仪器a的名称是 ；
（2）步骤②中若控制pH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因： 。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体所用试剂的结构式是 。
（5）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5,0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0．0lmol·L-1 KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－+IO3－+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O
=2I－+S4O
，当蓝色褪去H半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：
| 实验序号 |
1 |
2 |
3 |
| Na2S2O3溶液体积（mL） |
19.98 |
20.02 |
21.18 |
则该产品的纯度是____ ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是____ 。
A．滴定管末用Na2S2O3溶液润洗 B．滴定终点时仰视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗 D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
实验室利用如图装置进行中和热的测定。
回答下列问题：①如图装置中，为了酸碱能更充分地反应，应该增加一个（填玻璃仪器名称）；大烧杯上没有盖上硬纸板，测得的中和热数值将会（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②在操作正确的前提下提高中和热测定的准确性的关键是（ 填代号）
A．进行实验时的气温 B．装置的保温隔热效果 C．实验所用酸碱溶液的体积
③如果用0.5mol/L的盐酸和氢氧化钠固体进行实验，则实验中所测出的“中和热”的数值将（填“偏大”、“偏小”、“不变”）；原因是。
氨、氯气和溴是中学化学实验中的常见试剂：
（1）实验室利用反应：2NH3+3CuO
N2+3Cu+3H2O中反应物CuO和生成物H2O的质量可以测定铜的近似相对原子质量，实验装置（加热及夹持装置未画出）如下。实验开始时，应先点燃（填‘‘A”‘‘B”）处酒精灯；c中碱石灰的作用为。
上述装置设计尚存在缺陷，应在（填上述仪器字母序号）之间再加一个装置，请画出该装置（注明所需试剂）。
（2）实验室用Cl2从盐湖苦卤（富含K+、Ca2+、Mg2+、Br－、SO
、Cl－等）中提取较纯净的氯化钾晶体及液溴，流程如下：
①步骤I中液体静置分层后，从分液漏斗中分离出无色溶液A的具体操作过程为。
②加入试剂x的目的是；步骤Ⅳ中试剂y的化学式为；
③步骤v中蒸发溶液D时需要的仪器除酒精灯、三脚架外还需。
（3）Br2和FeCl3的稀溶液均呈黄色。将少量稀溴水滴入稀FeCl2溶液得黄色溶液，某同学设计实验验证二者混合能否发生反应：取少量混合溶液，加入淀粉碘化钾溶液，振荡溶液变蓝色，则二者未发生化学反应。该实验设计不正确，错误在于____。设计合理实验检验溴水和FeCl2溶液是否发生化学反应（简要说明实验步骤、现象和结论）。
(18分)硫代硫酸钠在工业生产中用途非常广泛。
（1）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂。实验室需用480mL一定浓度的Na2S2O3溶液，配制该溶液所需玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需__________________。
（2）Na2S2O3可以用作氰化物的解毒剂，工业上常用硫化碱法制备Na2S2O3，反应原理为：
2Na2S+Na2CO3+4SO2
3Na2S2O3+CO2，某研究小组在实验室模拟该工业原理制备Na2S2O3，部分实验装置如下:
①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，则B中试剂是________________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液________________________。
②实验结束时，测得装置C中的溶液含有两种溶质，其中一种为NaOH，则实验过程中该装置内发生反应的化学方程式是_________________________；若两种溶质的物质的量相等，则该溶液所含离子浓度的大小顺序为__________________________________。
③假设本实验所用的Na2CO3含少量NaC1、NaOH，设计实验方案进行检验。请完成下表。
已知：室温时CaCO3饱和溶液的pH=10．2。
限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、CaC12溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计，烧杯、试管、胶头滴管。
废旧硬质合金刀具中含碳化钨(WC)、金属钴(Co)及少量杂质铁，利用电解法回收WC和制备CoxOy，的工艺流程简图如下：
（1）电解时废旧刀具作阳极，不锈钢作阴极，盐酸的作用是______。
（2）通人氨气的目的是调节溶液的pH，除去铁元素。由表中的数据可知，理论上可选择pH最大范围是____________。
（3）实验测得NH4HCO3溶液显碱性，制备CoCO3时，选用的加料方式是_______（填代号），原因是_______。
a．将滤液与NH4HCO3溶液同时加入到反应容器中
b．将滤液缓慢加入到盛有NH4HCO3溶液的反应容器中
c．将NH4HCO3溶液缓慢加入到盛有滤液的反应容器中
写出生成CoCO3的离子方程式______________________________________。
（4）实验中获得的若洗涤不充分，在焙烧时会产生污染性气体，该污染性气体的成分为_______________（填化学式）。
（5）实验室用下列装置制取
，并测定其化学式。
①装置A制得的中含有少量Cl2，则装置B中所盛放的试剂为______（填代号）。
a．NaHCO3溶液 b．NaOH溶液 c．KMnO4溶液 d．饱和NaCI溶液
②在CoCO3完全转化为后，若称得E管增重4．40g，D管内残留物质的质量是8．30g，则生成物的化学式为____________。
③若缺少装置F，则导致
的值______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1： 1产率 65%
1： 10 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质(常温常压)
| 密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
|
| 乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
| 乙酸 |
1.049 |
16.2 |
~117 |
溶 |
| 乙酸乙酯 |
0.902 |
−84 |
~76.5 |
不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇元，每摩冰醋酸元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？。
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用：。