碘溶于碘化钾溶液中形成I3-，并建立如下平衡：I3-
I-+ I2。实验室可以通过氧化还原滴定法测定平衡时I3-的浓度。
实验原理：
为了测定平衡时的c(I3-)，可用过量的碘与碘化钾溶液一起摇动，达平衡后取上层清液用标准的Na2S2O3滴定：2 Na2S2O3 + I2 =" 2NaI" + Na2S4O6。由于溶液中存在I3- I-— + I2的平衡，所以用硫代硫酸钠溶液滴定，最终测得的是I2和I3-—的总浓度，设为c1，c1 = c(I2)+c(I3-)；c(I2) 的浓度可用相同温度下，测过量碘与水平衡时溶液中碘的浓度代替，设为c2，则c(I2)= c2，c(I3-)=c1 —c2；
实验内容：
（1）．用一只干燥的100 mL 碘量瓶（测量过程中所用的一种密闭玻璃容器）和一只250 mL碘量瓶，分别标上1、2号，用量筒取80 mL 0.0100 mol.L-1 KI于1号瓶，取200 mL 蒸馏水于2号瓶，并分别加入0.5 g过量的碘。
（2）．将两只碘量瓶塞好塞子，振荡30分钟，静置。
（3）．分别取上层清液20 mL用浓度为c mol/L标准Na2S2O3溶液进行滴定。1号瓶消耗V1 mL Na2S2O3溶液，2号瓶消耗V2 mL Na2S2O3溶液。
（4）．带入数据计算c(I3—)
试回答下列问题
①标准Na2S2O3溶液应装入 （填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”），原因是 。
②碘量瓶在震荡静置时要塞紧塞子，可能的原因是 。
③滴定时向待测液中加入的指示剂是 ，到达滴定终点时的现象为 。
④用c 、V1和V2表示c(I3-)为 mol·L-1。
⑤若在测定1号瓶时，取上层清液时不小心吸入了少量的I2固体,则测定的c(I3-)
（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
[实验化学]
水杨酸可用于制备解热镇痛药阿司匹林。重结晶纯化固体水杨酸的步骤如下：
步骤1：按图1所示装置，在圆底烧瓶中加入1.2 g粗水杨酸，10 mL 30%乙醇和磁子。接通冷凝水后，搅拌加热至沸，直到完全溶解。
步骤2：冷却后，加入活性炭，重新搅拌加热煮沸几分钟后，利用图2装置趁热过滤到锥形瓶中，并在短颈漏斗上盖好表面皿。
步骤3：盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后再用冰水冷却，析出水杨酸晶体。
步骤4：用图3所示装置进行抽滤，用少量30%的乙醇洗涤。抽干后得到的晶体转移到表面皿上，放入干燥器中干燥。
步骤5：称量干燥后固体质量为0.81 g。
（1）步骤1中接通冷凝水时，冷水应从________(填“A”或“B”)端进。
（2）步骤2中“趁热过滤”的目的是______________________。
（3）步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却的目的是________。
（4）步骤4中C装置的作用是______________________________________。
（5）本次实验中，水杨酸的收率为________。确定最终产品是水杨酸的实验或方法是___________。
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
查询资料，得25℃时有关物质的数据如下表：
| 饱和H2S溶液 |
SnS沉淀完全 |
FeS开始沉淀 |
FeS沉淀完全 |
|
| pH值 |
3.9 |
1.6 |
3.0 |
5.5 |
（1）操作II中，先通入硫化氢至饱和，目的是 ；后加入硫酸酸化至pH=2的作用是 。
（2）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；② 。
（3）工业上常用氧化还原滴定法测定绿矾产品中Fe2+含量，测定步骤如下：
a.称取2.850g绿矾产品，溶解，在250mL容量瓶中定容；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。
①已知酸性KMnO4被FeSO4还原时生成Mn2+。写出该测定过程的离子反应方程式 ；
②滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为 （填仪器名称）。
③判断此滴定实验达到终点的方法是 。
④若实验操作无失误，测得上述样品中FeSO4·7H2O的含量仍偏低，则可能的原因是 。
某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究（图中a、b、c均为止水夹）
（1）在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置末端导管密封后，在A装置的分液斗内装一定量的蒸馏水，然后________ ，则证明A装置的气密性良好。
（2）用锌粒和稀硫酸制各H2时应选用装置____作为发生装置（填所选装置的序号字母），实验时可先在稀硫酸溶液中加入少型硫酸铜晶体会使反应速率加快，原因是 。
（3）某同学利用上述装置设计实验证明Cl2氧化性强于Br2
①选用的装置连接顺序为：（）→（）→（）（填所选装置的序号字母）：
②从以下试剂中选用该实验所需的试剂为 ____（填试剂的序号字母）：
a．浓硫酸
b．浓盐酸
c．二氧化锰
d．氯化钠
e．溴化钠溶液
③实验过程中能说明Cl2氧化性强于Br2的实验现象是 ________ ；
（4）另-同学将B、D、E装置连接后，茬套囊璧中加入铜片和浓硝酸，制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：
①B装置发生反应的离子方程式为____________________；
②反应一段时间后D装置中的具支试管乙中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应 （填“对a、b、c三个止水夹进行的操作”），然后再适当加热乙。
③E装置中的NaOH溶液可吸收尾气NO2，反应生成NaNO3、NaNO2和H2O，反应中生成的NaNO3和NaNO2的物质的量之比为 。
某同学设计了以下操作流程来除去混在氯化钠固体中的少量硫酸钠和氯化钙。
（1）试剂A是 ，试剂A需要过量的原因是 。
（2）操作a得到的滤渣的成分是 ，在实验室中进行操作a需要的仪器是：铁架台（带铁圈）、滤纸、烧杯、 、 。
（3）加入试剂C调节滤液pH的离子反应方程式是 。
（4）该同学想利用上述得到的氯化钠设计一套实验装置来电解饱和食盐水，并检验氯气的氧化性和测定所产生的氢气的体积，部分装置如下图：
①碳棒接直流电源的_____极； 铁棒上发生的电极反应为 ________________ 。
②说明氯气具有氧化性的实验现象是 ____________ 。
③将上图中的仪器，连成一整套装置，各种仪器接口连接顺（填编号）是B接 ，
接 。在答题卡的方框中画出与A接口连接的仪器的装置图。
用下图装置进行
转化为
的转化率测定实验：
。已知：
熔点（ ） |
沸点（） |
|
|
-72.4 |
-10 |
|
16.8 |
44.3 |
（1）要顺利进行实验，上图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处各应连接合适的装置（可重复使用），请从下列A～E中选择适宜的装置，将其序号填入空格内。
（2）将装置连接好，实验前，必须进行的操作是（不必写具体过程） 。
（3）实验时，浓硫酸有顺利滴入烧瓶中，甲装置所起作用的原理是 。
（4）开始实验时，先从乙处均匀通入
，为使有较高的转化率，实验时滴入浓硫酸与加热催化剂的先后顺序是 。
（5）实验中“当
表面红热时，应将酒精灯移开一会儿再加热”，以防温度过高，这样做的原因是 ；若用大火加热有处的反应管时，的转化率会 （填“升高”、“降低”或“不变”）。
（6）实验时若用25.2g的
，加入的浓硫酸是足量的，反应结束时继续通入一段时间，称得Ⅱ处装置的质量增加11.3g，则本实验中的转化率为 %（保留小数点后一位）。