实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O):CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl。
实验一:制备NaClO溶液
(1)将氯气通入到盛有NaOH溶液的锥形瓶中,锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________。
实验二:制取水合肼(实验装置如图所示)
控制反应温度,将分液漏斗中的溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114 ℃馏分。(已知:N2H4·H2O+2NaClO===N2↑+3H2O+2NaCl)
(2)仪器X的名称是___________;分液漏斗中的溶液是___________(填“A”或“B”);
A.NaOH和NaClO混合溶液
B.CO(NH2)2溶液
选择的理由是_____________________________。
实验三:测定馏分中水合肼的质量分数
水合肼具有还原性,被氧化生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.称取馏分5.000 g,加入适量NaHCO3固体,经稀释、转移、定容等步骤,配制250 mL溶液。
b.移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10 mL水,摇匀。
c.用0.2000 mol·L-1碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失,滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准溶液的体积。
d.进一步操作与数据处理。
(3)水合肼与碘溶液反应的化学方程式为_________________________________;
测定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是______________________。
(4)滴定时,碘的标准溶液盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;若三次滴定消耗碘的标准溶液的平均体积为18.00 mL,则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________(保留三位有效数字)。
由于Fe(OH)2极易被氧化,所以实验室很难用亚铁盐溶液与烧碱反应制得白色纯净的Fe(OH)2沉淀。应用如图所示电解实验可制得白色纯净的Fe(OH)2沉淀。两电极的材料分别为石墨和铁。
(1)a极材料应为____________,电极反应式为____________________。
(2)电解液c可以是(填编号)__________。
A.纯水 | B.NaCl溶液 | C.NaOH溶液 | D.CuCl2溶液 |
(3)d为苯,其作用为_________________。在加入苯之前对c应做如何简单处理?___________________。
(4)若c为Na2SO4溶液,当电解一段时间看到白色Fe(OH)2沉淀后,再反接电源电解,除了电极上看到气泡外,混合物中另一明显现象是__________________________。
某工厂现用锗(Ge)产品加工废料生产纳米GeO2,实验流程如下图所示:
请回答下列问题:
(1)操作X的名称为_________。Y溶液是一种在该流程中可循环利用的物质,该物质是_________。
(2)请补充完整第②步反应的离子方程式:Ge2++
________+
H+===
Ge4++
________。
(3)若要将Fe(OH)3和Al(OH)3分离回收,需要用到的试剂有________(填化学式)。
(4)该锗产品加工废料中锗元素的质量分数不小于______________。
TMB是一种新型指纹检测的色原试剂,由碳、氢、氮三种元素组成,与氢气的相对分子质量之比为120。某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定TMB的分子式。其主要过程为在足量氧气流中将4.80 g TMB样品氧化(氮元素转化为N2),再利用吸收剂分别吸收水蒸气和CO2。请从图中选择适当的装置(装置符合气密性要求,加热装置等已略去,其他用品可自选)。
(1)写出C中的化学反应方程式:_________________
(2)B 中试剂是 ,作用是________________________
(3)实验后称得A及以后的装置(均用A装置并假设每次吸收均是完全的)质量依次
增加3.60 g、14.08 g、0.14 g,则TMB的分子式为__________________________。
(4)除A外还需重复使用D装置,该装置内药品是 ,如果缺少该装置将引起 元素的计算值 (填“偏高”,“偏低”,“无影响”)
(5)该实验 (填“需要”、“不需要”)尾气处理,请写明理由____________
应用下列装置,在硬质破璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物加热,并通过水蒸气,就可以完成“高温下Fe与水蒸气的反应实验”。
请完成该实验中的问题:
(1)写出该反应的化学方程式: ;该氧化还原反应的氧化剂是 。
(2)实验前必须对整套装置进行的操作是 。
(3)圆底烧瓶中盛装的是水,该装置受热后的主要作用是 ;烧瓶底部放置了几片碎瓷片,碎瓷片的作用是 。
(4)检验溶液中是否含有三价铁离子用 溶液(写化学式),现象是 。