芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理:
反应试剂、产物的物理常数:
名称 |
相对分子质量 |
性状 |
熔点 |
沸点 |
密度 |
溶解度 |
||
水 |
乙醇 |
乙醚 |
||||||
甲苯 |
92 |
无色液体易燃易挥发 |
-95 |
110.6 |
0.8669 |
不溶 |
易溶 |
易溶 |
苯甲酸 |
122 |
白色片状或针状晶体 |
122.4 |
248 |
1.2659 |
微溶 |
易溶 |
易溶 |
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
某校化学课外小组用硫酸铁废液(含少量硫酸铜和稀硫酸),制备硫酸亚铁晶体并进行如下实验。制备硫酸亚铁晶体主要的操作流程如下:
请根据题目要求回答下列问题:
(1)A的化学式为。
(2)趁热过滤的目的是。
(3)结晶操作过程中应控制滤液酸性的原因是。
(4)实验室利用硫酸亚铁铵溶液[(NH4)2Fe(SO4)2]和草酸溶液反应生成草酸亚铁,草酸亚铁晶体(相对分子质量180)受热易分解,某课外小组设计如图的
实验装置检验其分解产物。
①该装置中最不合理的部分(填字母),原因是。
②改用正确装置开始实验,B处变蓝,说明草酸亚铁晶体中有;C处有白色沉淀,E处部分黑色粉末变为红色,说明草酸亚铁分解产生(填化学式)。
实验题:(共15分)
“酒是陈的香”,就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯,在实验室我们也可以用如图所示的装置制取乙酸乙酯。
回答下列问题:
(1)写出制取乙酸乙酯的化学反应方程式
(2)在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是。
(3)浓硫酸的作用是:①; ②。
(4)饱和碳酸钠溶液的主要作用是
(5)装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,不能插入溶液中,目的是防止。
(6)若要把制得的乙酸乙酯分离出来,应采用的实验操作是。
(7)做此实验时,有时还向盛乙酸和乙醇的试管里加入几块碎瓷片,其目的是。
(8)生成乙酸乙酯的反应是可逆反应,反应物不能完全变成生成物,反应一段时间后,就达到了该反应的限度,也即达到化学平衡状态。下列描述能说明乙醇与乙酸的酯化反应已达到化学平衡状态的有(填序号)。
①单位时间里,生成1mol乙酸乙酯,同时生成1mol水
②单位时间里,生成1mol乙酸乙酯,同时生成1mol乙酸
③单位时间里,消耗1mol乙醇,同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等
⑤混合物中各物质的浓度不再变化
(16分)黄铜矿的主要成分是CuFeS2(硫元素显—2价,铁元素显+2价)。实验室里用黄铜矿为原料制取单质铜和铁红(Fe2O3)的流程如下:
已知:CuFeS2+O2Cu+FeS+ SO2,FeS+2HCl
FeCl2+H2S。
(1)在实验室中,应将黄铜矿粉末放在_____(填仪器名称)中焙烧。
(2)将反应过程中产生的SO2和H2S通入下图所示装置中检验它们的性质。该实验证明SO2具有_________性和__________性。
(3)欲选用下列部分装置在实验室中以MnO2和浓盐酸为原料制取纯净、干燥的氯气。
①圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________________。
②按气流方向由左到右,导管口连接顺序为a→________________________________。
③装置连接好后,需要进行的操作是_________________。
(4)若铁红Fe2O3样品中含有FeO,选用提供的试剂,设计实验验证铁红中含有FeO。写出有关实验操作、现象与结论。________________________________________________________。
提供的试剂:稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、氯水。
Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定,在酸性环境中会生成单质S。
Ⅰ制备Na2S2O3·5H2O反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)
实验步骤:
①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60 min。
③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。
回答问题:
(1)仪器a的名称是________,其作用是____________________。
(2)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是_________________。
Ⅱ测定产品纯度
准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-+I2===S4O+2I-
(3)滴定至终点时,溶液颜色的变化:________________________________。
(4)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为______mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。
(5)如果滴定终点时俯视刻度线,所的结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)
Ⅲ.Na2S2O3的应用
(6)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为______________________________________ ______。
乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下,可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C中收集到少量乙酸溶液(如图所示:试管A中装有40%的乙醛水溶液、氧化铜粉末;试管C中装有适量蒸馏水;烧杯B中装有某液体)。已知在60℃~80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应,连续鼓入十几次反应基本完全。有关物质的沸点见下表:
物质 |
乙醛 |
乙酸 |
甘油 |
乙二醇 |
水 |
沸点 |
20.8℃ |
117.9℃ |
290℃ |
197.2℃ |
100℃ |
请回答下列问题:
(1)试管A内在60℃~80℃时发生的主要反应的化学方程式为(注明反应条件)____________________;
(2)如图所示在实验的不同阶段,需要调整温度计在试管A内的位置,在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________;目的是____________________;当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________,目的是_____________________________;
(3)烧杯B的作用是___________________________;烧杯B内盛装的液体可以是____________(写出一种即可,在题给物质中找);
(4)若想检验试管C中是否含有产物乙酸,请你在所提供的药品中进行选择,设计一个简便的实验方案。所提供的药品有:pH试纸、红色的石蕊试纸、白色的醋酸铅试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为_________________________________________。