(16分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)商品名“海波”，俗名“大苏打”，分析化学上常用于滴定实验｡某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠晶体并探究其化学性质
已知：Na2SO3 + S = Na2S2O3
I.制备Na2S2O3
（1）如图，组装好仪器，检验完气密性(气密性良好)，各装置试剂均装入后的下一步操作是______
（2）反应开始后，C中发生了多个化学反应｡写出其中任意一个非氧化还原反应的方程式_____________
（3）装置c中反应结束后， 先关闭分液漏斗旋塞，在e处连 接盛NaOH溶液的注射器，再关闭K2打开K1，其目的是______｡待c中溶液冷却后，倒入蒸发皿，通过加热蒸发､冷却结晶和干燥等操作获得Na2S2O3·5H2O晶体｡
Ⅱ．探究Na2S2O3的部分化学性质
【提出假设】
假设一：Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也应该相似，因此室温时Na2S2O3溶液pH=7｡
假设二：从S元素的化合价推测Na2S2O3具有较强的还原性｡
【验证假设】配制适量Na2S2O3溶液，进行如下实验(请填空)
| |
实验操作 |
实验现象 |
现象解释(用离子方程式表示) |
| 假设一 |
___________________ |
溶液pH=8 |
________________________ |
| 假设二 |
向溴水中滴入适量Na2S2O3溶液 |
溴水褪色 |
___________________________ |
【实验结论】__________________
Ⅲ：用Na2S2O3的溶液测定溶液中ClO2的物质的量浓度，可进行以下实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100 mL试样｡
步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟｡(已知：ClO2+I-+H+—I2+Cl-+H2O 未配平)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL｡(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为 mol·L-1(用含字母的代数式表示)
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水
、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%
溶液洗涤。 
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水
固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是，锥形瓶中的溶液应为。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为。
（3）步骤2中用10%
溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水
固体的作用是。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止
附表相关物质的沸点（101kPa）
| 物质 |
沸点/℃ |
物质 |
沸点/℃ |
| 溴 |
58．8 |
1，2-二氯乙烷 |
83．5 |
| 苯甲醛 |
179 |
间溴苯甲醛 |
229 |
实验室用下图所示装置制备
溶液，并通过
溶液与
溶液的反应制备高效水处理剂
。已知
具有下列性质①可溶于水、微溶于浓
溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在
和
催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成
和
。
（1）装置A中
与盐酸反应生成
和
，其离子方程式为。将制备的
通过装置B可除去（填化学式）。
（2）
和KOH在较高温度下反应生成
。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是。
（3）制备
时，
饱和溶液与
饱和溶液的混合方式为。
（4）提纯
粗产品[含有
、
等杂质]的实验方案为：将一定量的
粗产品溶于冷的3mol·L－1
溶液中，(实验中须使用的试剂有：饱和
溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
工业上，向500-600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，
中反应的化学方程式为，装置
中加入的试剂是。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置
用来制取。尾气的成分是。若仍用
的装置进行尾气处理，存在的问题是、。
（3）若操作不当，制得的
会含有少量
，检验
常用的试剂是。欲制得纯净的
，在实验操作中应先，再。
硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，溶液具有弱碱性和较强的还原性，是棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得，装置如图（a）所示。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在，有关物质的溶解度曲线如图（b）所示，
（1）Na2S2O3·5H2O的制备：
步骤1：如图连接好装置后，检查A、C装置气密性的操作是．
步骤2：加入药品，打开K1、关闭K2，加热。装置B、D中的药品可选用下列物质中的（填编号）。
A．NaOH溶液B．浓H2SO4
C．酸性KMnO4溶液D．饱和NaHCO3溶液
步骤3：C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。当C中溶液的pH时，打开K2、关闭K1并停止加热；C中溶液要控制pH的原因是。
步骤4：过滤C中的混合液，将滤液经过加热浓缩，趁热过滤，再将滤液、过滤、、烘干，得到产品。
（2）Na2S2O3性质的检验：
向足量的新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，检查反应后溶液中含有硫酸根，写出该反应的化学方程式，
（3）常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解．此时CrO24全部转化为Cr2O2-7；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.010 mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液18. 00 mL。部分反应的离子方程式为：
Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
则该废水中Ba2+的物质的量浓度为。
(本题共12分)阿司匹林(
)是世界上应用最广泛的解热、镇痛药。因乙酸很难与酚羟基酯化，工业上以水杨酸(
)与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林。粗产品中主要的副产物是水杨酸多聚物，需进一步提纯。反应原理和相关物理数据如下：
| 名称 |
常温下状态 |
水中溶解性 |
| 乙酸酐 |
液 |
与水反应 |
| 阿司匹林 |
固 |
冷水中微溶；热水中易溶 |
| 水杨酸多聚物 |
固 |
难溶 |
下图是工业上制备并提纯阿司匹林的部分流程：
完成下列填空：
37．步骤①的反应装置如图所示（加热装置未画出），实验仪器必须干燥的原因是_____________；冷凝管的作用是___________；对烧瓶进行加热的合适方法是____________。
38．反应中加入的乙酸酐是过量的，过量的目的是_____________；步骤②中加入水的目的是使乙酸酐转化为乙酸，同时放出大量的热，需冷却至常温再进行过滤，冷却的目的是______；检验步骤③所得滤液中是否含有水杨酸，可选用的试剂是______（写化学式）。
39．步骤④中加入NaHCO3的目的是_________________。
40．步骤⑤过滤得到的滤渣主要是_____________。步骤⑥中加入盐酸后发生反应的化学方程式为______。
41．从步骤⑥到成品纯阿司匹林的剩余操作依次有_____________________。