(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）本次实验产率为 （百分数保留一位小数）
（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ，用 （填药品名称）收集粗产品，用 （填操作名称）的方法把粗产品分离。
暗紫色化合物A具有绿色、高电压和高能量的特点，近年来引起了电化学界的高度重视。在常温和干燥的条件下，化合物A可以稳定的存在，但它在水溶液中不稳定，一段时间后转化为红褐色沉淀，同时产生一种气体单质。某兴趣小组的同学对化合物A进行组成分析，确定A中仅含有O、K、Fe三种元素。取3.96g化合物A的粉末溶于水，滴加足量的稀硫酸，向反应后的溶液中加入含有0.08mol KOH的溶液，恰好完全反应。过滤，将洗涤后的沉淀充分灼烧，得到红棕色固体粉末1.60g；将所得滤液在一定条件下蒸发可得到一种纯净的不含结晶水的盐10.44g。
（1）化合物A的化学式为；化合物A与H2O反应的离子方程式为。
（2）化合物A还可作为一种“绿色高效多功能”水处理剂。原因是。
（3）化合物A的制备还可通过氧化法，试写出在KOH存在条件下用次氯酸钾氧化氢氧化铁制备A的化学方程式 。
（4）目前，人们针对化合物A的稳定性进行了大量的探索，并取得了一定的进展。下列物质中有可能提高化合物A水溶液稳定性的是
| A．亚硫酸钠 | B．KOH | C．醋酸 | D．Fe(NO3)3 |
（5）为研究温度对化合物A水溶液稳定性的影响，请设计一个实验方案。
(14分)草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。
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三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的化工产品， 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 活性炭2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O
已知：① 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5 Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5 H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物（如温度不同产物也不同）。293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L
②CoCl2、[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5 Cl]Cl2在水中能完全电离
③制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的流程如下：
④三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的提纯流程如下：
⑤制备过程中可能用到的部分装置如下：
请回答下列问题：
（1）操作B的名称是 ，操作A后所弃去的沉淀中一定有 。
（2）CoCl2在没有铵盐存在的情况下，遇氨水生成蓝色沉淀，该反应的离子方程式为。原料NH4Cl的主要作用有：① ；②提供NH3。
（3）冷却至10℃后，步骤B中逐滴加入H2O2溶液的目的：① ；②使反应温和进行。
（4）操作A的名称为 ，进行该操作的装置是（填序号）。
A.装置Ⅰ B.装置Ⅱ C.装置Ⅲ
若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是。
装置Ⅱ中仪器A、B、C、D的名称分别是、、、。
（5）步骤C进行洗涤时要用到两种试剂，应该先用_____（填序号，下同）洗涤，后用 洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液 B. 无水乙醇 C. 浓盐酸
（6）你认为本实验提高产率的关键步骤有哪些？。
（7）与[Co(NH3)6]Cl3类似的产品还有[Co(NH3)5Cl]Cl2，请简述验证某晶体是[Co(NH3)6]Cl3还是
[Co(NH3)5Cl]Cl2的实验方案： 。
A、B、C、D、E为原子序数依次增大的5种短周期元素，A最外层电子数是其电子层数的两倍；B能形成双原子阴离子；C与B能形成两种常见的离子化合物，B、E同主族，C、D、E的最高价氧化物对应的水化物之间两两皆能反应生成盐和水。请回答下列问题：
（1）B的双原子阴离子电子式为：用化学式表示一种由B、C、E组成的物质。
（2）B的氢化物比E的氢化物的沸点(填“高”或“低”)，理由是。
（3）B、C、D组成化合物的水溶液与过量AB2反应的离子方程式。
（4）已知X是由上述五种元素中的两种组成的离子化合物，其离子具有相同的电子层结构，气体甲是天然气的主要成分。
i.写出反应①的化学方程式。
ii.若红色固体乙是一种单质，写出反应③的化学方稈式。
(5)若某气体含有AB2和EB2中的一种或两种，请设计实验方案，探究该气体的成分。
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为： 
实验参数：
| 名称 |
式量 |
性状 |
密度/g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
| 苯胺 |
93 |
无色油状液体， 具有还原性 |
1.02 |
184.4 |
微溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚等 |
| 乙酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118.1 |
易溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水，溶于热水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:（见右图）
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤：
步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，
调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
步聚2： 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
请回答下列问题：
（1）实验中加入锌粉的目的是
（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
（3）通过什么现象可判断反应基本完成
（4）步聚1加热可用（填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是。
（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗，再用热水洗D. 用酒精洗
（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是。