(12分)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理：①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式 。
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与锥形瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与锥形瓶内物质充分反应。
④ (填入该步反应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。
（4）数据分析
①AlN的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为 (该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L)。
索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：
36．用化学方程式表示沉淀池中发生的反应 ，排出液的主要成分是 。
氨碱法制得的纯碱样品中可能会含有杂质(如NaCl)。现用两个实验方案测定纯碱样品的纯度。
方案1气体法 ：称取样品m克装入Y型试管左侧(如右图)
37．Y型试管另一端应装入试剂为 ，量气管中液体应为 。若最后读数时，发现水准管液面高于量气管(其他操作都正确)，则计算所得纯碱样品的纯度值 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案2滴定法：
已知: 25℃时0.1 mol/L的NaHCO3溶液的pH约为8.3
0.1mol/L的Na2CO3 溶液的pH约为11.6
38.指示剂选用酚酞，则该纯碱样品的纯度为 。(请用所给数据的字母符号表示)
氨碱法中钠利用率不高，一些化工专家开始研究有机胺制碱法，其工艺流程如下：
已知： NR3+ HCl →NR3·HCl，且NR3·HCl易溶于有机溶剂
NR3·HCl+NH3→NR3 +NH4Cl
39．有机胺制碱法反应生成小苏打的化学方程式是 ， 操作①是 。
40．副产品的成分是 ，本工艺流程中可循环利用的物质是 。
亚硫酸钠和硫粉通过化合反应可制得硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。有关物质的溶解度随温度变化曲线如右下图所示。某研究小组设计了制备Na2S2O3·5H2O的如下装置图 。
部分操作步骤如下：
①打开K1，关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸，加热。
②C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
当C中溶液的pH接近7时，即停止C中的反应，停止加热
③过滤C中的混合液，并将滤液进行处理，得到产品。
31．步骤①中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是 。
32．步骤②中，“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是 。“停止C中的反应”的操作是 。
33．步骤③中，“过滤”用到的玻璃仪器是烧杯、 、 (填仪器名称)。将滤液进行处理过程是将滤液经过 、 、过滤、洗涤、烘干，得到产品。
依据反应2S2O32－ + I2 → S4O62－ + 2I－，可用I2的标准溶液测定产品的纯度。取5.5g产品配制成100mL溶液。取10mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为0.050 mol/L I2的标准溶液进行滴定，相关数据记录如下表所示。
| 编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| 溶液的体积/mL |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
10.00 |
| 消耗I2标准溶液的体积/mL |
19.99 |
19.98 |
17.13 |
20.03 |
34．判断达到滴定终点的现象是 。
35．Na2S2O3·5H2O在产品中的质量分数是 。(计算结果请用百分数表示并保留1位小数)(Na2S2O3·5H2O的式量为248)
亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及生成气体产物的成分。已知：①NO＋NO2＋2OH-＝2NO2-＋2H2O
②气体液化的温度：NO2 21℃、NO－152℃
（1）为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序为(从左向右连接)：A→C→_______→_______→_______；组装好仪器后，接下来进行的操作是________________。
（2）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70％的硫酸后， A中产生红棕色气体.
①确认A中产生气体含有NO，依据的现象是___________________
②装置E的作用是______________________
（3）如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为________________.
如果没有装置C，对实验结论造成的影响是______________________。
（4）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_______________。
（5）工业生产中氮氧化物的排放会造成环境污染，可采用如下方法处理氮氧化物：
CH4(g)＋2NO2(g)＝N2(g)＋CO2(g)＋2H2O(g)△H＝－867kJ·mol-1
CH4(g)＋4NO(g)＝2N2(g)＋CO2(g)＋2H2O(g)△H＝－1160kJ·mol-1
则CH4将NO2还原为NO的热化学方程式为：____________________。
某课外兴趣小组为了探究铁与硫在隔绝空气的条件下反应所得固体M的成分，设计了如右图装置。倾斜A使稀硫酸(足量)与固体M充分反应，待反应停止后，B装置增重，C装置中溶液无变化，反应后进入量气管气体的体积为VmL(已折算成标准状况)，由上述实验事实可知：提示：铁和硫生成硫化亚铁，硫化铜是一种不溶于酸也不溶于水的黑色固体)
（1）固体M中一定有的物质是 (填化学式)，理由是 。
（2）写出B装置中反应的离子方程式_____________。
（3）C装置的作用是 ，如果实验中没有B装置，则C装置中产生的现象是 。
（4）稀硫酸和固体M反应后溶液中还残留淡黄色固体，该固体是 ，要分离出该固体，在实验操作中，除烧杯外还需要用到的玻璃仪器有________________。
（5）通过进一步实验，测得固体M中各种成分的质量之和小于反应前铁粉和硫粉的质量之和，产生这种现象的原因可能是________________。
a．M中有未反应的铁和硫
b．测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面
c．A中留有反应生成的气体
d．气体进入D装置前未用浓硫酸干燥
Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定存在。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O的反应原理：Na2SO3+S（s）
Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水，另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤，干燥，得到产品。
回答下列问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。
（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3，外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。
Ⅱ.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉做指示剂，用0.1000mol/L碘的标准溶液滴定，反应原理为
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。
（1）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。
（2）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗点的标准溶液体积为 mL，产品的纯度为（设的相对分子质量为M） 。
Ⅲ.Na2S2O3的应用
Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被氯气氧化成硫酸根离子，常用作脱氧即，该反应的离子方程式为 。