【2015江苏化学】[实验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______（填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
| 物质 |
沸点/℃ |
物质 |
沸点/℃ |
| 溴 |
58．8 |
1，2-二氯乙烷 |
83．5 |
| 苯甲醛 |
179 |
间溴苯甲醛 |
229 |
有一种褐铁矿主要成分是Fe2O3，所含杂质不溶于水和酸。某研究性学习小组的同学们利用一小块样品，进行了以下实验。
（1）检验矿物样品中是否有Fe3+
实验用品：锤子、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台、滤纸、试管、胶头滴管
实验步骤： ①取样：将样品用锤子敲碎，再在研钵中研细备用。
②溶解：将样品粉末倒入烧杯，加入___________，用玻璃棒充分搅拌。
③___________（填操作名称）。
④检验：取少许溶液，加入___________。实验现象：____________。
实验结论：矿物样品中含有Fe3+。
（2）制备氢氧化亚铁
①为了得到亚铁盐的溶液，同学们在剩余的溶液中加入过量的某种固体试剂，该试剂是（填化学式）__________，反应的离子方程式是 ____________。
②同学们在新制得的亚铁盐溶液中加入适量的氢氧化钠溶液，制出的氢氧化亚铁呈__________色。为使试管中的氢氧化亚铁保存的时间更长，请在图中装置中加入什么物质_________。
用实验确定某酸HA是弱电解质。两同学的方案是：
甲：① 称取一定质量的HA配制0.l mo1·L-1的溶液100mL；
②用pH试纸测出该溶液的pH，即可证明HA是弱电解质。
乙：①用已知物质的量浓度的HA溶液、盐酸，分别配制pH＝l的两种酸溶液各100mL；
②分别取这两种溶液各10mL，加水稀释为100mL；
③各取相同体积的两种稀释液装入两个试管，同时加入纯度相同的锌粒，观察现象，即可证明HA是弱电解质。
请回答：
（1）在两个方案的第①步中，都要用到的定量仪器是
（2）甲方案中，说明HA是弱电解质的理由是测得溶液的pH 1（选填＞、＜、＝）。乙方案中，说明HA是弱电解质的现象是
（a）装HCl溶液的试管中放出H2的速率快；
（b）装HA溶液的试管中放出H2的速率快；
（c）两个试管中产生气体速率一样快。
（3）请你评价：乙方案中，难以实现之处是配制100mLpH＝l的HA溶液；而不妥之处是
（4）请你再提出一个合理而比较容易进行的方案（药品可任取），作简明扼要表述。
在化学课上，围绕浓硫酸的化学性质进行了如下实验探究：将适量的蔗糖放入烧杯中，加入几滴水，搅拌均匀。然后加入适量浓硫酸，迅速搅拌，放出大量的热，同时观察到蔗糖逐渐变黑，体积膨胀，并放出有刺激性气味的气体。
请回答：
（1） 生成的黑色(单质)物质是________(填化学式)。
（2） 这种黑色物质继续与浓硫酸作用会产生两种气体，其中一种气体有刺激性气味，是大气的主要污染物之一，这种刺激性气味的气体成分是________(填名称)，实验室经常用________溶液进行吸收，写出生成这种气体的化学方程式分别为：_______________________________
（3） 据蔗糖与浓硫酸反应的实验现象，说明浓硫酸具有_______________(填序号)。
| A．酸性 | B．吸水性 | C．脱水性 | D．强氧化性 |
（4） 将实验（2）产生的刺激性气味气体通入品红溶液，可以看到品红溶液________，加热后________。
（5） 能否用澄清石灰水鉴别这两种气体？____________(填“能”或“不能”)若不能填写两种能鉴别的试剂是________________________。
如下图所示是一个制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置，其中各试剂瓶中所装试剂为：B（碘化钾淀粉溶液）、C（紫色石蕊试液）、D（FeCl2溶液）、E（水）。
（1）若A中烧瓶中的固体为MnO2，液体为浓盐酸，则其发生反应的化学方程式为________________。
（2）F装置的作用为_____________；F装置瓶内宜加入的液体是________________。
（3）实验开始后B中的现象是_______________，C中的现象是________________。
（4）写出D中反应的化学方程式：__________________________________________。
（5）用量筒量取20 mL E中溶液，倒入已检漏的分液漏斗中，然后再注入10 mL CCl4，盖好玻璃塞，振荡，静置于铁架台上，等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是_____________(填“上层液”或“下层液”)，再装入烧杯中，能使有色布条褪色的是_____________(填“上层液”或“下层液”)。
三氯化磷（
）和三氯氧磷（POCl3）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl3是合成药物的重要化工原料；POCl3用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl2化合制PCl3
已知白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3；POCl3能溶于PCl3。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K2，使体系中充满CO2，再加入白磷，打开K1，通入氯气，再加热。
（1）干燥管中碱石灰的作用是_______________。
（2）PCl3强烈水解的产物是H3PO3和HCl，PC13遇水所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（己知亚磷酸H3PO3是二元弱酸：H3PO3
H++ H2PO3-，H2PO3-H++HPO32-）。
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PC15等，PC15先用白磷除去后，再用____________方法除去PC13中的POCl3制备纯净的PCl3。
A．萃取B．过滤C．蒸馏D．蒸发结晶
II.氯化水解法生产POC13
主要反应是：PC13+C12+H2O=POC13+2HCl，流程如下：
（1）若将0.01mol POCl3加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO3溶液，则先产生的沉淀是_____________[已知Ksp(Ag3PO4)=1.4×10-16，Ksp(AgCl)=1.8×10-10]。
（2）通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。
B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。
C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
D．加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积bmL。
己知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10-12
①滴定选用的指示剂是_____________(填字母序号)，滴定终点的现象为_________________。
A．FeCl2 B．NH4Fe(SO4)2 C．淀粉 D．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。