最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略）如图：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
① 向三颈烧瓶内加入30g（0.2mL）邻苯二甲酸酐，22g正丁醇以及少量浓硫酸。
② 搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③ 冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是 。判断反应已结束的方法是 。
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为 （填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示） 。
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 。
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为 。
某学生用已知物质的量浓度的盐酸测定未知物质的/量浓度的NaOH溶液时选择甲基橙作指示剂，请填写下列空白：
（1用标准的盐酸滴定待测的NaOH溶液时：左手_______________________,右手_____________________眼睛注视__________________________________直到因加入一滴盐酸后，溶液由黄色变______色，并且_____________________为止。
（2）下列操作中可能使所测NaOH溶液的浓度数值偏低的是（）
A：酸式滴定管未用标准盐酸润洗就直接注入标准盐酸
B：滴定前盛放NaOH溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净但没有干燥
C：酸式滴定管在滴定前有气泡
，滴定后气泡消失
D：读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示，则起始读数为_____mL终点读数为_______mL,所用盐酸溶液的体积为_________mL
（4）某学生根据3次实验分别记录有关数据如下表：
| 滴定次数 |
待测NaOH溶液的体积 |
0.1000mol/L盐酸的体积/mL |
||
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
溶液体积/mL |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.00 |
26.11 |
26.11 |
| 第二次 |
25.00 |
1.56 |
30.30 |
28.74 |
| 第三次 |
25.00 |
0.22 |
26.31 |
26.09 |
依据上表数据列式计算该NaOH溶液的物质的量浓度：____________________________
现用98％的浓H2SO4（ρ＝1.84g/cm3）配制浓度为0.5mol/L的稀硫酸500mL。
（1）选用的主要仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、、
（2）请将下列操作按正确的顺序把序号填在横线上：
| A．用量筒量取浓H2SO4 |
| B．反复颠倒摇匀 |
| C．定容，最后用胶头滴管加水至刻度 |
| D．洗涤所用仪器并将洗涤液一并转入容量瓶 |
E．稀释浓H2SO4
F．冷却后将溶液转入容量瓶
（3）简要回答下列问题：
①所需浓H2SO4的体积为mL。
②洗涤烧杯2～3次，洗液没有转入容量瓶，会使最终结果；定容时必须使溶液
凹液面最低处与
刻度相切，若俯视会使结果。（以上填“偏高”、“偏低”或“无
影响”）
下列说法中，正确的是____
| A．选用酒精作为萃取剂从碘水中萃取碘 |
| B．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 |
| C．在做蒸馏实验时，冷凝器中的水流方向应该与馏分的流动方向相反 |
| D．蒸发操作时，待蒸发皿中的水分完全蒸干后再停止加热 |
E．分液漏斗使用前不需要检查是否漏水，但需要用蒸馏水润洗2～3次
F．浓硫酸不慎沾在皮肤上，立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
G．蒸馏操作时，应使温度计水银球插入蒸馏烧瓶中液面下，但不能接触瓶底
选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
| A．萃取分液 | B．升华 | C．结晶 | D．分液 E．蒸馏 F．过滤 |
（1）分离饱和食盐水与沙子的混合物。______
（2）从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。______
（3）分离水和汽油的混合物。___
___
（4）分离CCl4（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。______
在实验室里制取少量FeCl3，可按照一定顺序连接下图中所列装置，所通过的气体过量且反应充分。试回答以下问题：
（1）实验时，各装置接口的连接顺序为（用a、b、c、d等字母表示）；
（2）C装置的作用是；
（3）D装置的作用是；
（4）检验B装置中反应后铁是否有剩余的方法是：；
（5）用此方法可制得无水氯化铁。你认为能否改用Fe和盐酸反应，再通入过量氯气、蒸干溶液的方法来制取无水氯化铁，（答：是
或否）；说明理由：。