最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略）如图：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
① 向三颈烧瓶内加入30g（0.2mL）邻苯二甲酸酐，22g正丁醇以及少量浓硫酸。
② 搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③ 冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是 。判断反应已结束的方法是 。
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为 （填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示） 。
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 。
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为 。
(15分)资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学通过如下实验探究反应原理并验证产物。
实验I：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
（1）该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为
猜测2：白色不溶物可能为MgCO3
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[xMg(OH)2•yMgCO3]
（2）为了确定产物成份(包括产生的气体、白色不溶物及溶液中溶质)，进行以下定性实验。请填写表中空白：
| 实验序号 |
实验 |
实验现象 |
结论 |
| 实验Ⅱ |
将实验I中收集到的气体点燃 |
安静燃烧，火焰呈淡蓝色 |
气体成分为 ① |
| 实验Ⅲ |
将实验I中的白色不溶物滤出、洗涤，取少量加入足量② |
③ |
白色不溶物中含有MgCO3 |
| 实验Ⅳ |
取实验Ⅲ中的滤液，向其中加入适 量 ④ 稀溶液 |
产生白色沉淀，溶液红色变浅 |
溶液中存在CO32－离子 |
（3）为进一步确定实验I中白色不溶物的成分，进行以下定量实验，装置如图所示：
称取干燥、纯净的白色不溶物 4.52 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.36 g，装置B增重1.76 g。
①装置C的作用是；
②白色不溶物的化学式为 。
（4）根据以上（2）及（3）的定性定量实验，写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式
__________________________________________________________________________。
某实验小组用0．50 mol·L－1 NaOH溶液和0．50 mol·L－1硫酸溶液进行中和热的测定。
Ⅰ．配制0．50 mol·L－1 NaOH溶液
（1）若实验中大约要使用245 mL NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体________g。
（2）从下图中选择称量NaOH固体所需要的仪器(填字母)：__________。
| 名称 |
托盘天平(带砝码) |
小烧杯 |
坩埚钳 |
玻璃棒 |
药匙 |
量筒 |
| 仪器 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
| 序号 |
a |
b |
c |
d |
e |
f |
Ⅱ．测定稀硫酸和稀氢氧化钠中和热的实验装置如下图所示。
（1）写出该反应的热化学方程式(中和热为57．3 kJ·mol－1)：_________________________
________________________________________________________________________。
（2）取50 mL NaOH溶液和30 mL硫酸溶液进行实验，实验数据如下表。
①请填写下表中的空白：
 温度实验次数 |
起始温度t1/℃ |
终止温度t2/℃ |
温度差平均值 (t2－t1)/℃ |
||
| H2SO4 |
NaOH |
平均值 |
|||
| 1 |
26．2 |
26．0 |
26．1 |
30．1 |
|
| 2 |
27．0 |
27．4 |
27．2 |
31．2 |
|
| 3 |
25．9 |
25．9 |
25．9 |
29．8 |
|
| 4 |
26．4 |
26．2 |
26．3 |
30．4 |
②近似认为0．50 mol·L－1 NaOH溶液和0．50 mol·L－1硫酸溶液的密度都是1 g·cm－3，中和后生成溶液的比热容c＝4．18 J·g－1·℃－1。则中和热ΔH＝_______________________(取小数点后一位)。
③上述实验数值结果与57．3 kJ·mol－1有偏差，产生偏差的原因可能是(填字母)____________。
a．实验装置保温、隔热效果差
b．量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示。根据题意完成下列填空：
（1）圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、和1:1的硫酸。配制体积比1：1的硫酸所用的定量仪器为（选填编号）。
a．天平 b．量筒 c．容量瓶 d．滴定管
（2）写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式。
（3）将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中，冰水混合物的作用是。
试管A中的物质分为三层（如图所示），产物在第层。
（4）试管A中除了产物和水之外，还可能存在、
(写出化学式)。
（5）用浓的硫酸进行实验，若试管A中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是（选填编号）。
a．蒸馏 b．氢氧化钠溶液洗涤
c．用四氯化碳萃取 d．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是。
（6）实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：。
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：
| 苯 |
溴 |
溴苯 |
|
| 密度/g·cm-3 |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/°C |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL
下图是一个制取氯气并以氯气为原料进行特定反应的装置：
（几种气体的溶解度：常温常压下，l体积水可溶解CO2、C12、HC1分别为1、2、500体积）
（1）A是氯气发生装置，其中的离子反应方程式为；
（2）要将C装置接入B和D之间，正确的接法是a→，____→d。
（3）实验开始时，先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让C12充满整个装置，再点燃D处酒精灯，连接上E装置。C12通过C瓶后再进入D。D装置的硬质玻璃管内盛有炭粉，发生氧化还原反应，其产物为两种气体，且体积比为1：4。试写出D中发生反应的化学方程
式_，装置C的作用是；为了使C
装置发挥更好的作用，可向烧杯中加入浓硫酸，加入浓硫酸的作用是。
（4）在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，画出改进后的装置图。
（5）D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有C12产生，此
时B中的现象是。