工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)．
（1）实验原理
①Al4C3与硫酸反应可生成CH4，
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式 ，
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL．
②称取xg AlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞 ，打开活塞 ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应．
③待反应进行完全后，关闭活塞 ，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应．
④ (填入该步应进行的操作)．
⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg．
（4）数据分析(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L•mol﹣1)
①Al4C3的质量分数为 ．
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)．
③AlN的质量分数为 。
硅酸钠被国家列为“我国优先发展的精细化学品”和“今后我国无机化工产品发展重点”之一。下图是用海边的石英砂（含氯化钠、氧化铁等杂质）制备硅酸钠的工艺流程示意简图：
（1）要将洗出液中的溶质析出，采用的方法是 （填：“蒸发”、“降温”）结晶；蒸发时用到的硅酸盐仪器有 、 、 。
（2）上述流程中加入NaOH溶液，反应的离子方程式为 。
（3）用上述残渣中的氧化铁焊接铁轨，其铝热反应的化学方程式为（并在方程式中用“单线桥”标出电子转移方向和数目） 。
为了验证木炭可被浓H2SO4氧化成CO2，选用下图所示仪器 (内含物质)组装成实验装置[已知：酸性H2SO3>H2CO3，Ca(HSO3)2溶于水]：
（1）甲中反应的化学方程式为： 。
（2）如按气流由左向右流向，连接上述装置的正确顺序是(填各接口字母)： 接 ， 接 ， 接 。
（3）要检验出CO2，实验现象是：乙中 ，丙中 。
（4）丁中酸性KMnO4溶液的作用是 ；丙中品红的作用是 。
小王同学在一次实验中发现：把新制氯水逐滴加到含有酚酞的氢氧化钠溶液中，当加到最后一滴时溶液的红色突然消失。
（1）知识储备：将氯气通入水中的化学方程式为 ；氯水中具有强氧化性的分子有 、 。
（2）探究“溶液的红色突然消失”的原因：
①猜想：a.是氯水中的盐酸中和了NaOH，使酚酞由红色变成无色；
b.是 。
②设计实验：往已褪色的溶液中连续滴加NaOH溶液至过量，若现象为 ，则证明“猜想a”正确；若现象为 ，则“猜想b”正确。
某学生用0.1000mol/L盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要___________。
（2）滴定：
Ⅰ.用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“0”刻度线以上。
Ⅱ.固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”刻度线以下，并记录读数。
Ⅲ.移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液。
Ⅳ.用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号）____________。该错误操作会导致测定结果___________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②排去碱式滴定管中气泡的方法应采用右图的___________操作。
③步骤Ⅳ中滴定时眼睛应____________；判断滴定终点的现象是_____________。
④若步骤Ⅱ中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果___________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：按正确操作测得有关数据记录如下：
| 滴定次数 |
待测液体积 |
标准盐酸体积（mL） |
|
| 滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.20 |
20.38 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.20 |
| 第三次 |
20.00 |
2.38 |
a |
①a的读数如图所示，则a=___________；②烧碱样品的纯度为_________ %
滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①酸式滴定管、碱式滴定管、温度计、量筒、玻璃棒、烧杯。若要进行中和滴定实验，还缺少的玻璃仪器是_________________。
②上述滴定过程中操作滴定管的图示，正确的是____________。
③若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测得NaOH溶液浓度_________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（2）氧化还原滴定——用标准高锰酸钾溶液滴定未知浓度的草酸(H2C2O4)溶液。
①课外小组里有位同学设计了下列两种滴定方式（夹持部分略去），引起了同学们的讨论，最后取得共识，你认为合理的是___________________(填字母符号)。
②判断滴定终点的依据是____________。
③某次滴定时记录滴定前滴定管内液面读数为0.50mL，滴定后液面如下图，则此时消耗标准溶液的体积为______________。