某兴趣小组对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀（可能含有CuO、CuS、Cu2S，其中CuS和 Cu2S不溶于稀盐酸、稀硫酸）进行探究，实验步骤如下：
Ⅰ．将光亮铜丝插人浓硫酸，加热；
Ⅱ．待产生大量黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；
Ⅲ．冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用．
回答下列问题：
（1）步骤Ⅱ产生气体的化学式为 ．
（2）向含微量 Cu2+试液中滴加K4[Fe（CN）6]溶液，能产生红褐色沉淀．现将少量黑色沉淀放入稀硫酸中，充分振荡以后，再滴加K4[Fe（CN）6]溶液，未见红褐色沉淀，由此所得结论是 ．
（3）为证明黑色沉淀含有铜的硫化物，进行如下实验：
| 装置 |
现象 |
结论及解释 |
 |
①A试管中黑色沉淀逐渐溶解 ②A试管上方出现红棕色气体 ③B试管中出现白色沉淀 |
a．现象②说明褐色沉淀具有 性． b．试管B中产生白色沉淀的总反应的离子方程式为 |
（4）CuS固体能溶于热的浓硫酸，请用有关平衡移动原理加以解释： ．
（5）为测定黑色沉淀中Cu2S 的百分含量，取0.2g 步骤Ⅰ所得黑色沉淀，在酸性溶液中用 40.0mL 0.075mol/L KMnO4溶液处理，发生反应如下：
8MnO4﹣+5Cu2S+44H+═10Cu2++5SO2↑+8Mn2++22H2O
6MnO4﹣+5CuS+28H+═5Cu2++5SO2↑+6Mn2++14H2O
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，过量的高锰酸钾溶液恰好与35.0mL 0.1mol/L （NH4）2Fe（SO4）2溶液反应完全．则混合物中Cu2S 的质量分数为 ．
为了证明稀硝酸与铜反应的气体产物是NO，某同学设计了如下实验装置和实验方案。
实验步骤：
（1）关闭K1，打开K2，向试管中加石灰石，通过分液漏斗向其中加入一定的稀硝酸，则加入石灰石的作用是________________________________，反应化学方程式是。
（2）将将铜丝插入稀硝酸中，微热大试管。该步反应离子方程式是。
（3）充分反应后，打开开关K1，通过气囊鼓入空气，可以观察到烧瓶中，证明稀硝酸与铜反应的气体产物是NO。
（4）NaOH溶液的作用。
溴苯是一种常用的化工原料，通常以苯和溴为原料制取，查资料知：
| 苯 |
溴 |
溴苯 |
|
| 密度/g·cm－3 |
0．88 |
3．10 |
1．50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 在水中的溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
实验室制备溴苯的实验步骤如下：
步骤1：在a中加入15 mL苯和少量铁屑，再将b中4．0 mL液溴慢慢加入到a中。
步骤2：充分反应后，向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑。
步骤3：滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL 水洗涤，分液得粗溴苯。
步骤4：向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤即得粗产品。
（1）步骤1仪器a中发生的主要化学反应方程式为：。
（2）仪器c的作用是冷凝回流，回流的主要物质有：。
（3）步骤3中NaOH所发生的主要反应是： 。
（4）若将图1虚线框部分改为图2装置，则 D、E可以检验出来的物质是，其中试管C中苯的作用是，能否据此判断发生了取代反应？（填“是”或“否”）。
某化学小组同学欲在实验室中用乙醇制备1，2-二溴乙烷。
甲同学设计的实验装置如下图：
（1）请写出A和B中发生的主要反应的化学方程式：
A中：________________________________________。
B中：________________________________________。
（2）乙同学查阅资料得知：
①此反应可能存在的主要副反应有：在浓硫酸的存在下，乙醇可发生如下反应生成乙醚，
②乙醚不与溴水反应
有关数据列表如下：
| 乙醇 |
1，2-二溴乙烷 |
乙醚 |
|
| 颜色、状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 沸点/℃ |
78．5 |
132 |
34．6 |
若最终产物中混有少量乙醚，可用__________的方法除去。
（3）丙同学观察到：在实验后期A中液体变黑，认为应该在装置A和B之间加入装置__________（填序号），此装置的作用是___________________。
某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物。
实验原理：
实验过程：组装如图所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象。一段时间后，观察到酸性KMnO4。溶液颜色褪去。
（1）甲同学认为酸性
溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：___________________
（2）丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：___________________
改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显。该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进。
资料一：溴乙烷在55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99％，而消去反应产物仅为1％。
资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快。
资料三：溴乙烷的沸点：38.2℃。
（3）结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是________此时发生反应的化学方程式为：__________________________________
（4）结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是
①________________________________②________________________________
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
注：NH4Fe（SO4)2是一种复盐。请回答下列问题：
（1）TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_________________________。
（2）检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是_________________________。
（3）配制NH4Fe（SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_______（填字母代号）。
（4）滴定终点的现象是__________________________________________。
（5）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗C mol/L NH4Fe（SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为___________________。
（6）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe（SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果____。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。