超纯 是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯 方面取得了显著成果，工业上以粗镓为原料，制备超纯 的工艺流程如图：
知：①金属 的化学性质和 相似， 的熔点为 ；
② （乙醚）和 （三正辛胺）在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
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物质 |
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沸点/ |
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回答下列问题：
（1）晶体 的晶体类型是＿＿＿＿＿；
（2）“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在 的原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿，阴极的电极反应式为＿＿＿＿＿；
（3）“合成 ”工序中的产物还包括 和 ，写出该反应的化学方程式＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；
（4）“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是＿＿＿＿＿；
（5）下列说法错误的是＿＿＿＿＿；
A.流程中 得到了循环利用
B.流程中，“合成 ”至“工序 ”需在无水无氧的条件下进行
C.“工序 ”的作用是解配 ，并蒸出
D.用核磁共振氢谱不能区分 和
（6）直接分解 不能制备超纯 ，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯 的理由是 ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿；
（7）比较分子中的 键角大小： ＿＿＿＿＿ （填“＞”“＜”或“＝”），其原因是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
有关催化剂的催化机理等问题可以从“乙醇催化氧化实验”得到一些认识，某同学设计了如图装置(夹持装置仪器已省略)，其实验操作为：按图安装好，先关闭活塞a、b、c，在铜丝的中间部分加热片刻。然后打开活塞a、b、c，通过控制活塞a和b，而有节奏(间歇性)通入气体，即可在M处观察到明显的实验现象。试回答以下问题：
(1) A中发生反应的化学方程式：，
B的作用：；C中热水的作用：。
(2) M处发生反应的化学方程式为：。
(3) M管中可观察到的现象：，从中可认识到该实验过程中催化剂(填“参加”或“不参加”)化学反应，还可以认识到催化剂起催化作用需要一定的。
(4) 验证乙醇氧化产物的试剂是，并写出对应的化学方程式。
(5) 若试管F中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有，要除去该物质，可先在混合液中加入(填写字母)。
a、氯化钠溶液 b、苯 c、碳酸氢钠溶液 d、四氯化碳
资料显示：“氨气可在纯氧中安静燃烧……某校化学小组学生设计如下装置(图中铁夹等夹持装置已略去)进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。
（1）用装置A制取纯净、干燥的氨气，大试管内碳酸盐的化学式是；碱石灰的作用是。
（2）将产生的氨气与过量的氧气通到装置B(催化剂为铂石棉)中，用酒精喷灯加热：
①氨催化氧化的化学方程式是
试管内气体变为红棕色，该反应的化学方程式是
②停止反应后，立即关闭B中两个活塞。一段时间后，将试管浸入冰水中。试管内气体颜色变浅，请结合化学方程式说明原因
（3）将过量的氧气与A产生的氨气分别从a、b两管进气口通人到装置C中，并在b管上端点燃氨气，两气体通入的先后顺序是，其理由是
实验室配制500mL 0.1mol/L Na2CO3溶液，回答下列问题：
（1）应用托盘天平称取石碱晶体（十水碳酸钠）________g；
（2）配制Na2CO3溶液时需要使用的主要仪器有托盘天平、烧杯、钥匙、________、________、________、
（3）若实验遇到下列情况，溶液的浓度是偏高，偏低还是不变？
①加水时超过刻度线，再用滴管吸出直至刻度线________；
②忘记将洗涤液加入容量瓶________；
③容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理________；
④定容后摇匀，液面低于刻度线________。
(9分) 硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2
等）是生产硫酸的工业废渣，其综合利用对环境保护具有现实意义。利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如下：
已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）酸浸、过滤后滤液中的金属阳离子是________________。
（2）煅烧FeCO3生成产品I的化学反应方程式为________________________________。实验室进行煅烧操作所需仪器除了酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有__________。
（3）产品Ⅱ的化学式为_______________，为了获得产品Ⅱ，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是：。
（4）检验产品II中是否含有氯化物杂质的实验操作是：取少量产品Ⅱ于试管中配成溶液，滴加过量Ba(NO3)2溶液，过滤后向滤液滴加硝酸酸化的AgNO3溶
液。判断Ba(NO3)2已过量的方法是。
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH4＋＋6HCHO ＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I称取样品1.400 g。
步骤II将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
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| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
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| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。