化合物KxFe(C2O4)y·3H2O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42－转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定，当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O
MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝_______。
如图所示，把试管放入盛有25 ℃的饱和澄清石灰水的烧杯中，试管开始放入几小块镁片，再用滴管滴入5 mL盐酸于试管中，试回答下列问题：
Ⅰ.（1）实验中观察到的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
（2）产生上述现象的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
（3）写出有关反应的离子方程式
________________________________________________________________________
（4）由实验推知，MgCl2溶液和H2的总能量________(填“大于”、“小于”或“等于”)镁片和盐酸的总能量。
Ⅱ.已知断开1mol H—H键，1mol N—H键、1 molNN键分别需要吸收的能量为436kJ、391kJ、946kJ。一定条件下由氢气和氮气反应生成1mol NH3需要________(填“放出”或“吸收”)________kJ的热量。
下图是某学生设计的实验室制备干燥Cl2及吸收多余氯气的实验装置图，请回答：
（1）指出上述图中的各处错误：
①_________________________________________________________；
②_________________________________________________________；
③_________________________________________________________；
④________________________________________________________。
（2）在改过后的装置中，下列物质的作用分别是：
①饱和食盐水_________________________________________；
②浓硫酸____________________________________________；
③NaOH溶液_________________________________________。
化学实验是研究物质性质的基础。
(1)下列有关实验操作或测量数据合理的是________(填序号)。
a．用铁坩埚加热CuSO4·5H2O晶体测定结晶水质量分数
b．用干燥的pH试纸测定浓硫酸的pH
c．用规格为20 mL的量筒，量取16.8 mL的Na2CO3溶液
(2)某废水样品中含有一定量的Na＋、CO32-、SO32-，某研究小组欲测定其中SO32-的浓度。
实验方案：
ⅰ.用烧杯盛取废水适量，加少量活性炭，除去废水中的杂质；过滤，取滤液；
ⅱ.精确量取20.00 mL过滤后废水试样，选择使用紫色的0.1 mol/L KMnO4(H2SO4酸化)溶液进行滴定；
ⅲ.记录数据，计算。
①下列滴定方式中，最合理的是(夹持部已分略去)______(填字母序号)。
②滴定过程中，有关反应的离子方程式是__________________________________。
(3)某同学制备Fe(OH)3胶体：用洁净的烧杯取适量蒸馏水加热至沸腾，向烧杯中滴加 1 mol/L的FeCl3溶液，并不断用玻璃棒搅拌，结果溶液变浑浊。该同学制备胶体失败的原因是 ，你认为成功制得Fe(OH)3胶体的特征现象是_________。
(4)用下图装置进行CO2性质的有关实验。
试剂瓶B中盛有饱和NaHCO3溶液，其目的是:
_________________________________。
②反应过程中，E中澄清石灰水变浑浊，E中的混合体系中除存在电离平衡、水解平衡外，还存在溶解平衡，用方程式表示该溶解平衡关系：
_______________________________。
(1)玻璃棒是中学化学实验中常用的仪器。下列实验过程中，一般不需要用玻璃棒的是________(填写编号)。
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
③将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体
④探究Ba(OH)2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化
⑤实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀
(2)用“大于”、“小于”或“等于”填空：
①读取量筒中液体的体积时，视线偏高，读取的体积数________实际体积数。
②用托盘天平称取10.4 g食盐，将砝码和食盐的位置颠倒，所称取食盐的质量_____10.4 g。
③配制500 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，定容时俯视刻度线，所得溶液的物质的量浓度 _______0.1 mol/L。
④用中和滴定法测某NaOH溶液的浓度，量取待测液时未用该溶液润洗滴定管，测得的溶液浓度________实际浓度。
某学生应用下图所示的装置来研究物质的性质，其中气体X的主要成分是氯气，杂质是空气和水蒸气
回答下列问题：
(1)该项研究(实验)的主要目的是。
(2)浓H2SO4的作用是，与研究目的直接相关的实验现象是。
(3)该实验装置设计上存在的缺陷为，请在上图的D处画出能克服该缺陷的装置。