化合物KxFe(C2O4)y·3H2O（Fe为＋3价）是一种光敏材料，实验室可以用如下的方法来制备这种材料并测定这种材料的组成。
Ⅰ．制备
K2C2O4
FeCl3
⑴结晶时应将溶液用冰水冷却并在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是：_________________
_______________________________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是___________。
Ⅱ．组成测定
称取一定质量的晶体置于锥形瓶中，加入足量的蒸馏水和稀H2SO4，将C2O42－转化为H2C2O4后用0.1000 mol·L－1KMnO4溶液滴定，当消耗KMnO4溶液24.00mL时恰好完全反应；再向溶液中加入适量的还原剂，恰好将Fe3＋完全转化为Fe2＋，用KMnO4溶液继续滴定，当Fe2＋完全氧化时，用去KMnO4溶液4.00mL。相关反应的化学方程式如下：
2 KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O
MnO4－＋5Fe2＋＋8H＋＝Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O
⑶配制100mL 0.1000 mol·L－1KMnO4溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、锥形瓶外还有_______________________________（填仪器名称）。两个滴定中，终点时溶液颜色为________色，且30 秒内不变色。
⑷该化合物KxFe(C2O4)y·3H2O中，x＝_______。
(11分)如图是某同学设计的放热反应的观察装置，其实验操作是：
①按图所示将实验装置连接好；
②在U形管内加入少量红墨水(或品红溶液)打开T形管螺旋夹，使U形管内两边的液面处于同一水平面，再夹紧螺旋夹；
③在中间的试管里盛1 g氧化钙，当滴入2 mL左右的蒸馏水后，即可观察．
试回答：
（1）实验中观察到的现象是。
（2）该实验中必须进行的一步实验操作是。
（3）该实验的原理是。
（4）实验中发生的化学反应方程式：。
（5）说明CaO、H2O的能量与Ca(OH)2能量之间的关系：。
（6）若该实验中CaO换成NaCl，实验还能否观察到相同现象？(填“能”或“否”)．
（本题7个空，每空2分，共14分）
喷泉是一种常见的现象，其产生的原因是存在压强差。
（1）实验开始之前，应先检验图Ⅰ装置的气密性是否良好，请用简单的语言来描述此过程：
。
（2）用图Ⅰ装置进行喷泉实验，请写出引发喷泉的操作。若图Ⅰ的圆底烧瓶中充满标况下的HCl气体，反应后溶液充满整个烧瓶，则烧瓶内溶液的物质的量浓度为。
（3）在图Ⅱ的锥形瓶中，分别加入足量的下列物质后，能产生喷泉的是。
| A．Cu与稀硝酸 | B．Cu与稀硫酸 |
| C．CaCO3与浓硝酸 | D．Fe与浓硝酸 |
（4）某学生积极思考喷泉原理的应用，设计了如图Ⅲ所示的装置。
①如果关闭活塞c，打开活塞a、b，再挤压胶头滴管。则可能出现的现象为
。
②在①操作的基础上，打开活塞c，产生的现象是
。
（5）实验室中某同学想制备部分氨气，设计了下面的装置，并选用相关试剂，其中错误的是。
(本题共14分)
易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以废旧铁屑（含少量CuO、Fe2O3等杂质)为原料的制备流程如下：
（1）操作3发生的氧化还原反应至少有个．操作5中试剂H2O2的作用是·
（2）滤液中主要含FeSO4，需加入少量的H2SO4酸化，目的是．若要使含FeSO4溶液中得到绿矾晶体(FeSO4·7H2O)。必须进行的实验操作是(按顺序填写)。
A．过滤洗涤
B．蒸发浓缩
C．冷却结晶
D．灼烧
E．干燥
（3）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温，其目的为．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊。E中有红色固体生成，则气体产物是．
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】
【乙】
【丙】
你认为以上方案中，方案无法确定样品的组成，理由是．
(12分)某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：
反应原理：
实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸（体积比按1:3）的混合物（即混酸）40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL甲苯；
③按图所示装好药品，并装好其他仪器；
④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应大约l0min，三颈瓶有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出一硝基甲苯。
可能用到的有关数据如下：
| 密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解性 |
|
| 甲苯 |
0．866 |
110．6 |
不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
| 产品1 |
1．286 |
237．7 |
不溶于水，易溶于液态烃 |
| 产品2 |
1．162 |
222 |
不溶于水，易溶于液态烃 |
请回答下列问题：
（1）配制40mL混酸的操作是。
（2）冷却水应该从冷凝管（填“a”或“b”）处流入。
（3）如果加热一段时间后发现装置漏气，应该采取的正确操作是。
（4）分离产品的方案如下：
操作1的名称是；操作2必需的玻璃仪器共有种。
（5）若最终得到产品1和产品2的总质量为17．42 g，则一硝基甲苯的总产率是（保留到小数点后两位）。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。
Ⅰ.【查阅资料】
（1）硫代硫酸钠(Na2S2O3)易溶于水，在中性或碱性环境中稳定，受热、遇酸易分解。
（2）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（3）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3（反应方程式为：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2 ==3Na2S2O3＋CO2），所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
Ⅱ.【制备产品】实验装置如图所示：
请回答下列问题:
（1）实验步骤：检查装置气密性后，向三颈瓶c中加入Na2CO3和Na2S的混合溶液，再将分液漏斗a中液体滴加到烧瓶b中加热发生反应产生SO2，请写出b中发生反应的化学方程式______________________。待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤c中的混合物，滤液经__________________(填写操作名称)、过滤、洗涤、干燥、得到产品。
（2）装置A用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
（3）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是____________________。
III.【测定产品纯度】
准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-＋I2===S4O
＋2I－（忽略Na2SO3与I2反应）
（4）滴定至终点时，溶液颜色的变化：_________________________________。
（5）滴定起始和终点的液面位置如图，则产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。
IV.【探究与反思】
（6）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。.