| A．银镜反应实验后附有银的试管，可用稀H2SO4清洗 |
| B．在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次 |
| C．不慎将浓硫酸沾在皮肤上，立即用NaOH溶液冲洗 |
| D．配制FeCl3溶液时，将FeCl3固体溶于较浓盐酸中，然后再用水稀释到所需的浓度 |
E．用10mL的量筒量取4．80mL的浓硫酸
F．不慎接触过多的氨，及时吸人新鲜的空气和水蒸气，并用大量水冲洗眼睛
某研究性小组探究乙酸乙酯的反应机理，实验如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1： 1 CH3COOH转化率 65%
1： 10 CH3COOH转化率 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质（常温常压）
| 密度g/mL |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
水溶性 |
|
| 乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
| 乙酸 |
1.049 |
16.2 |
117 |
溶 |
| 乙酸乙酯 |
0.902 |
−84 |
76.5 |
不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机理
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机理。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K=。
（3）如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？。
(13分)世界环保联盟建议全面禁止使用氯气用于饮用水的消毒，而建议采用高效“绿色”消毒剂二氧化氯。二氧化氯是一种极易爆炸的强氧化性气体，易溶于水、不稳定、呈黄绿色，在生产和使用时必须尽量用稀有气体进行稀释，同时需要避免光照、震动或加热。实验室以电解法制备ClO2的流程如下：
已知：①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体，极易爆炸，有类似氯气的刺激性气味，自然爆炸点为95℃，在热水中易分解，在空气中易挥发，不稳定。②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
回答下列问题：
（1）电解时，发生反应的化学方程式为。
实验室制备气体B的化学方程式为。
为保证实验的安全，在电解时需注意的问题是：①控制好生成NCl3的浓度；②。
（2）NCl3与NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1∶6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为。
（3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样；
步骤2：量取V1 mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30 min。
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－）
①上述步骤3中滴定终点的现象是；
②根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为g /L（用含字母的代数式表示）。
氯气与金属锡在加热时反应可以用来制备SnCl4 。已知：四氯化锡是无色液体，熔点-33 ℃，沸点114 ℃。SnCl4 极易水解，在潮湿的空气中发烟。实验室可以通过下图装置制备少量SnCl4 (夹持装置略)。
（1）仪器C的名称为；
（2）装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为；
（3）装置Ⅱ中的最佳试剂为，装置Ⅶ的作用为；
（4）该装置存在的缺陷是：；
（5）如果没有装置Ⅲ，在Ⅳ中除生成SnCl4 外，还会生成的含锡的化合物的化学式为；
（6）若Ⅳ中用去锡粉11.9 g，反应后，Ⅵ中锥形瓶里收集到24.8 g SnCl4 ，则SnCl4 的产率为。
(15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。
（1）用图1所示装置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是____。如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸，则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外，还有________(填化学式)杂质生成。
（2）为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数，可用标准碘溶液进行滴定，反应方程式为2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。
①利用KIO3、KI和HCl可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式：______。
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中，加水溶解，并滴加______作指示剂，用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有________。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）本实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：
①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；
②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；
③待________时，停止加热，将烧瓶取下；
④________________________________；
⑤________________________________；
⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
(12分)工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4，还含有少量CaO、FeO、CuO、NiO等氧化物)制取金属锌的流程如图所示。回答下列问题：
（1）酸浸时ZnFe2O4会生成两种盐，该反应的化学方程式为____。
（2）净化Ⅰ操作分为两步：第一步是将溶液中少量的Fe2＋氧化；第二步是控制溶液pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀。
①写出酸性条件下H2O2与Fe2＋反应的离子方程式：____。
②25 ℃时，pH＝3的溶液中，c(Fe3＋)＝________mol·L－1(已知25 ℃，Ksp[Fe( OH)3]＝4.0×10－38)。
③净化Ⅰ生成的沉淀中还含有溶液中的悬浮杂质，溶液中的悬浮杂质被共同沉淀的原因是____________。
（3）若没有净化Ⅱ操作，则对锌的制备带来的影响是____。
（4）本流程中可以循环利用的物质除锌外还有________。