纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
(1)检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
(2)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外
光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的
_____（填字母代号）。
(4)滴定终点的现象是___________________________________________________。
(5)滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
．现拟用下图所示装置(尾气处理部分略)来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品(混有CuO粉末)中金属铜的含量。
（1）制备一氧化碳的化学方程式是___________________。
（2）实验中，观察到反应管中发生的现象是_____________；尾气的主要成分是_________。
（3）反应完成后，正确的操作顺序为________(填字母)
A．关闭漏斗开关 B．熄灭酒精灯1 C．熄灭酒精灯2
（4）若实验中称取铜粉样品10.0 g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为9.6 g，则原样品中单质铜的质量分数为________。
（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的最佳方案：
①设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节)__________；
②写出有关反应的化学方程式：______________________________。
(12分) 已知NH3是一种重要的还原试剂，在化学研究中应用十分广泛。某校化学探究性学习小组的同学，按有关实验原理和装置，进行氨的制备及性质的探究实验。请你分别参与甲、乙、丙、丁、戊组的实验探究，并根据题目的叙述及要求，回答下列问题：
（1）甲、乙两组同学选择了不同的实验装置和试剂来制取氨气。
① 甲组实验装置是a，实验试剂是。
② 乙组实验试剂是浓氨水和氢氧化钠固体，实验装置是 （填编号）。
用化学平衡原理分析氢氧化钠固体的作用
（2）丙、丁两组同学选择了不同的方法来探究氨的催化氧化实验。
①丙组用A装置，加热铂丝一段时间后，通入NH3和O2，写出装置A硬质玻璃管中发生氨的催化氧化反应方程式，并且要求用双线桥标明电子转移的方向与数目：
② 丁组用B装置吸收一段时间氨气后，再通入空气，同时将红热的铂丝插入B装置的锥形瓶内，反应结束后，锥形瓶内溶液中含有的离子包括H+、OH－、。
（3）戊组的同学按照下列流程，探究不同催化剂对NH3还原NO反应的催化性能及速率：
【设计实验方案及操作】若控制其他条件均相同，在催化反应器中分别装载不同的催化剂，将经过催化反应后的混合气体，分别通入滴有酚酞的稀硫酸（溶液的体积、浓度均相同）中，比较不同催化剂的催化作用，应该测定 。
ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
（1）A装置电动搅拌棒的作用是。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、。
（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是。
（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知（1）NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；（2）NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：
①减压，55℃蒸发结晶；②；③；④低于60℃干燥；得到成品。
（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样；量取V1mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入指示剂，用cmol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL（已知2 Na2S2O3+ I2＝Na2S4O6+ 2NaI）。
①配制100 mL c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：。
②滴定过程中进行三次平行测定的原因是。
③若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果。（填“偏高”、“偏低”或“不变” ）
用18.4mol·L-1的浓硫酸，配制 100 ml 1.0 mol·L-1的稀硫酸，请回答以下问题：
（1）需要18.4mol·L-1的浓硫酸ml。
（2）下列哪组仪器在配制时不需要用到 （）
①托盘天平②分液漏斗③250ml容量瓶④烧杯⑤胶头滴管
⑥量筒⑦玻璃棒⑧铁架台（带铁夹）⑨100ml容量瓶
A．③④⑤⑦⑨ B．①②⑤⑥⑧ C．①②③⑧ D．③④⑤⑥
（3）下列实验步骤中，正确的操作顺序应该是：
A 用量筒量取浓硫酸，缓缓倒入装有约50ml蒸馏水的烧杯里，并用玻璃棒搅拌。
B 用约30ml蒸馏水，分出三次洗涤烧杯和玻璃棒，将每次洗涤液都倒入容量瓶中；
C 将稀释后的硫酸小心地倒入容量瓶中；
D.检查100ml容量瓶瓶口是否有漏液现象；
E.将蒸馏水直接加入容量瓶，至液面接近刻度线1——2cm处；
F.盖紧瓶塞，反复颠倒振荡，摇匀溶液；
G.用胶头滴管向容量瓶里逐滴加入蒸馏水，至液面最低点与刻度线相切；
（4）进行A步骤操作的时候，应该选用
①10 ml量筒②50 ml量筒③5000 ml量筒④1000 ml量筒
（5）进行A步操作后，必须后，才能进行C步操作。
(14分)紫菜与海带类似，是一种富含生物碘的海洋植物。商品紫菜轻薄松脆、比海带更易被焙烧成灰实验室里从紫菜中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧紫菜，需要下列仪器中的________(填序号)。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是 ( )
| A．酒精 | B．苯 | C．乙酸 | D．食盐水 |
选择该试剂的理由是。
（4）为使紫菜灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、________________。
（5）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，观察下面实验装置图改正其中的错误之处：
①_________________________________________；
②_________________________________________；
③_________________________________________。
（6）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热，最后晶态碘在里聚集。