纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
(1)检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
(2)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外
光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的
_____（填字母代号）。
(4)滴定终点的现象是___________________________________________________。
(5)滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_______。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
以下是分析硫铁矿中FeS2含量的三种方法，各方法的操作流程图如下：
请回答下列问题：
(1)流程图中操作①、②、③分别指的是①_________、②__________、③________。
操作④、⑤用到的主要仪器是：④__________、⑤__________(每空填1-2个仪器)。
(2)判断溶液中SO42-离子已沉淀完全的方法是_________________________________。
(3)某同学用方法Ⅲ测定试样中Fe元素的含量，准确称取一定量的矿石试样，试样经溶解、预处理后，
| A．用带有刻度的烧杯配制成100 mL试样溶液。 | B．用量筒量取25.00 mL待测溶液， | C．并置于锥形瓶中。 | D．用蒸馏水洗涤滴定管后装入KMnO4标准溶液，用该标准溶液滴定待测试样，(E)当溶液变成淡紫红色时，停止滴定，如30秒内不褪色，(F)读取并计算滴定管中消耗的KMnO4标准溶液体积，计算试样中的Fe元素含量。请指出该实验过程中错误操作步骤的编号________________________。 |
(4)某同学采用方法Ⅱ分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，则产生误差的可能原因是_____________________________________________。
(5)称取矿石试样1.60 g, 按方法Ⅰ分析，称得BaSO4的质量为4.66 g，假设矿石中的硫元素全部来自于FeS2，则该矿石中FeS2的质量分数是___________。
聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m， 广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是：________________________。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→____→____→____→____→f。
装置A中发生反应的化学方程式为_________________________________________。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。过滤所需的玻璃仪器有_____________________。
（4）欲测定溶液Y中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
为了证实木炭和浓H2SO4的反应产物，可用下列流程进行验证(箭头表示气体的流向)。
回答下列问题：
根据上述流程中什么现象证明产物是H2O、CO2、SO2：
；；。
(2)酸性KMnO4溶液的作用是，能否用溴水代替酸性高锰酸钾溶液?。(填“能”或“不能”)，请写出化学反应方程式（若回答不能，则此空不用答题）
海洋资源的利用具有广阔前景。
（1）无需经过化学变化就能从海水中获得的物质是________（填序号）
| A．Cl2 | B．淡水 | C．烧碱 | D．食盐 |
（2）从海水中提取溴的主要步骤是向浓缩的海水中通入氯气，将溴离子氧化，该反应的离子方程式是________________________。
（3）下图是从海水中提取镁的简单流程。
①工业上常用于沉淀Mg2＋的试剂A是________，
转化为MgCl2的离子方程式是________________________________。
②由无水MgCl2制取Mg的化学方程式是________________________。
（4）海带灰中富含以I－形式存在的碘元素。实验室提取I2的途径如下所示：
①灼烧海带至灰烬时所用的主要仪器名称是________________。
②向酸化的滤液中加过氧化氢溶液，写出该反应的离子方程式____________________________。
反应结束后，再加入CCl4作萃取剂，振荡、静置，可以观察到CCl4层呈________色。
为了证明铜与稀硝酸反应产生NO，某校学生实验小组设计了一个实验，其装置如图所示（加热装置和固定装置均已略去），B为一个用金属丝固定的干燥管，内装块状碳酸钙固体；E为一个空的蒸馏烧瓶；F是用于鼓入空气的双连打气球。
（1） 实验时，先将B装置下移，使碳酸钙与稀硝酸接触产生气体，当C处产生白色沉淀时，立刻将B装置上提，使之与稀硝酸分离。该组学生设计此步操作的目的为。
（2）将A中铜丝放入稀硝酸中，给装置A微微加热，在装置A中产生无色气体，其反应的化学方程式为。
（3）装置E中开始时出现浅红棕色气体，用F向E中鼓入空气后，可观察到烧瓶E内气体颜色加深，产生上述现象的原因是。
（4）一段时间后，C中白色沉淀溶解，其原因是__________________________。
（5）装置D的作用是____________________________________________。