选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
| A．萃取分液 | B．升华 | C．结晶 | D．分液 E．蒸馏 F．过滤 |
（1）______分离饱和食盐水与沙子的混合物。
（2）______从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。
（3）______分离水和汽油的混合物。
（4）______分离CCl4和苯（二者互溶）的混合物。
绿矾（FeSO4·7H2O）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。
（1）通入硫化氢的作用是：
①除去溶液中的Sn2+离子
②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为 ；
操作II，在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是 。
（2）操作IV的顺序依次为： 、 、过滤、洗涤、干燥。
（3）操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；
② 。
（4）测定绿矾产品中Fe2+含量的方法是：
a.称取一定质量绿矾产品，配制成250.00mL溶液；
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4—＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O）。
①用硫酸酸化的0.01000 mol/LKMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。
②判断此滴定实验达到终点的方法是 。
③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 。
某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol•L－1Na2C2O4溶液（过量）和25mL6mol•L－1HNO3溶液，在60-70℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A（该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2）。
步骤2：用0.02000mol•L－1KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol•L－1。常温下，为防止Mn2+形成Mn（OH）2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn（OH）2的Ksp=2.0×10－13]
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（4）求x的值（写出计算过程）。
（本题14分）
氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂。下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程。
请回答下列问题：
（1）．氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理。
①氯化铁做净水剂______________________；
②用FeCl3溶液（32%～35%）腐蚀铜印刷线路板____________________________。
（2）．吸收剂X的化学式为；氧化剂Y的化学式为________________。
（3）．碱性条件下反应①的离子方程式为____________________________________。
（4）．过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品。该反应的化学方程式为
2KOH＋Na2FeO4→K2FeO4＋2NaOH，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因_________。
（5）．K2FeO4在水溶液中易发生反应：4FeO42+10H2O
4Fe(OH)3+8OH+3O2↑。在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用（填序号）。
| A．H2O | B．稀KOH溶液、异丙醇 |
| C．NH4Cl溶液、异丙醇 | D．Fe(NO3)3溶液、异丙醇 |
（6）．可用滴定分析法测定粗K2FeO4的纯度，有关反应离子方程式为：
①FeO42-＋CrO2-＋2H2O→CrO42-＋Fe(OH)3↓＋OH-
②2CrO42-＋2H＋→Cr2O72-＋H2O
③Cr2O72-＋6Fe2＋＋14H＋→2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
现称取1．980 g粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液定容于250 mL容量瓶中。每次取25．00 mL加入稀硫酸酸化，用0．1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为18．93 mL。则上述样品中高铁酸钾的质量分数为。（答案用小数表示，保留3位小数）
（本题10分）
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）．关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。
（2）．理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。
（3）．为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③关闭_______，打开_______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；
⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。
（4）．若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（答案用小数表示，保留2位小数）
(15分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下(且温度对反应的影响比较灵敏)：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s)ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入CCl4中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是 ，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是 (填写选项序号)。
a．常压加热烘干
b．高压加热烘干
c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置。 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。