为检验浓硫酸与木炭在加热条件下反应产生SO2和CO2气体，设-优题课

实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有 $C H_{3} C O O H + A l C l_{3} \to C H_{3} C O O A l C l_{2} + H C l$ ↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 $g$ 无水 $A l C l_{3}$ 和30 $m l$ 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 $m l$ 乙酸酐和10 $m l$ 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器 $a$ 的名称：；装置 $b$ 的作用：。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。

A．

反应太剧烈

B．

液体太多搅不动

C．

反应变缓慢

D．

副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填"是"或"否"），原因是_。
（5）分液漏斗使用前须洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：
（1）在 $a$ 中加入15 $m l$ 无水苯和少量铁屑，在 $b$ 中小心加入4.0 $m l$ 液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置 $d$ 的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向 $a$ 中加入10 $m l$ 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 $m l$ 水、8 $m l$ 10%的 $N a O H$ 溶液、10 $m l$ 水洗涤。 $N a O H$ 溶液洗涤的作用是

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中， $a$ 的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。
A.25 $m l$ B. 50 $m l$ C.250 $m l$ D.500 $m l$

次硫酸氢钠甲醛( $N a H S O_{2} \cdot H C H O \cdot 2 H_{2} O$ )在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 $N a_{2} S O_{3}$ 、 $S O_{2}$ 、 $H C H O$ 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量 $N a_{2} S O_{3}$ 和水，搅拌溶解，缓慢通入 $S O_{2}$ ，至溶液 $P H$ 约为4，制得 $N a H S O_{3}$ 溶液。步骤2：将装置 $A$ 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3 $h$ ，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置 $B$ 的烧杯中应加入的溶液是。
(2)①步骤2 中，反应生成的 $Z n (O H)_{2}$ 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。

②冷凝管中回流的主要物质除 $H_{2} O$ 外还有(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。

②滤渣的主要成分有、(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。

(12 分)利用石灰乳和硝酸工业的尾气(含 $N O$ 、 $N O_{2}$ )反应，既能净化尾气，又能获得应用广泛的 $C a (N O_{2})_{2}$ ，其部分工艺流程如下：

(1)一定条件下， $N O$ 与 $N O_{2}$ 存在下列反应： $N O (g)$ + $N O_{2} (g)$ = $N_{2} O_{3} (g)$ )，其平衡常数表达式为 $K$ =。
(2)上述工艺中采用气-液逆流接触吸收(尾气从吸收塔底进入，石灰乳从吸收塔顶喷淋)，其目的是;滤渣可循环使用，滤渣的主要成分是(填化学式)。
(3)该工艺需控制 $N O$ 和 $N O_{2}$ 物质的量之比接近1 颐1。若 $n (N O)$ ： $n (N O_{2})$ >1 颐1，则会导致;若 $n (N O ）$ ： $n (N O_{2})$ <1 颐1，则会导致。

(4)生产中溶液需保持弱碱性，在酸性溶液中 $C a (N O_{2})_{2}$ 会发生分解，产物之一是 $N O$ ，其反应的离子方程式为。

[广东卷]氟乙酸甲酯是一种重要的医药中间体，发生过使人中毒致死的案例。某合成反应如下：Cl－CH₂COOCH₃+ KF→F－CH₂COOCH₃ +KCl。该反应的产率等受多种因素的影响，下表是KF的干燥方式对反应的影响：

序号	KF干燥方式	氯乙酸甲酯转化率／％	氟乙酯甲酯收率／％
①	未干燥	41.2	30.9
②	真空干燥3h	61.6	55.7
③	真空干燥5h	77.5	73.0
④	600℃烘8h	71.3	63.4
⑤	600℃烘12h	79.2	70.7
⑥	600℃烘8h再150℃真空干燥3h	90.5	82.3

各原料价格：ClCH₂COOCH₃：1.16元/mol，KF：0.85元/mol。
（1）由表可看出，最佳干燥方式为。（填序号）
（2）影响氟乙酸甲酯收率的因素。

（3）为提高氟乙酸甲酯收率，应选择的比率是，理由是
（4）合适的反应时间是，时间不宜过长的原因可能是
（5）写出氟乙酸甲酯完全水解的方程式