纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，过滤、水洗除去其中的Cl—，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定T
i3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为________________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl—是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是________________（填字母代号）。
a．滴定法 b．重量法 c．排液量气法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_____________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧 杯、量简外，还需要下图中的_________（填字母代号）。
⑸ 滴定Ti3+时的离子方程式为______________________________________；
滴定终点的现象是_________________；该现象的离子方程式________________。
⑹ 称取
TiO2（式量为M）试样w g，配成100mL溶液，取出25mL，进行滴定分析，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL。TiO2质量分数表达式为_________________。
⑺ 下列操作会导致TiO2质量分数测定结果偏高的是___________。
a、滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面。
b、配制标准溶液时，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出。
c
、容量瓶清洗之后，未干燥。
d、配制标准溶液定容时，俯视刻度线。
某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸(HOOC-COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5℃，在157℃升华。
为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为_____________________________________________________。
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有_____________，请写出该反应的离子方程式：
（3）将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：
实验发现：装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红。据此回答：
上述装置中，D的作用是__________________。
乙二酸分解的化学方程式为__________________________________________________。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
②PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是，F中碱石灰的作用有两种，分别是__________、。
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。
某校课外探究小组欲在实验室条件下制取少量纯净的无水氯化铝。查阅到以下资料：无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，常压下在177.8℃升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。用于有机合成和石油工业的催化剂，以及用于处理润滑油等。他们设计了以下装置，请结合题意回答问题：
（1）A装置中发生反应的化学方程式为：。
（2）装置B的作用是。
（3）请给标记为F的实线方框选择合适的装置。
（4）AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾的原因是（结合化学方程式说明）。
（5）有同学认为装置E中有不足之处，存在安全隐患。若你同意他的观点，请指出其不足之处。
（6）制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，该小组同学提出酸碱中和滴定法测定方案。方案如下：首先准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样，平行做了4次滴定。实验中所用NaOH溶液浓度为0.2000mol·L-1，以下是实验记录与数据处理（不考虑NaOH与残液中其他成分的反应）。
①经计算，该次滴定测的试样中盐酸浓度为mol·L-1。
②在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏小的是(填写序号)。
a．开始滴定时滴定管尖嘴处留有气泡，滴定结束气泡消失
b．未用标准NaOH溶液润洗滴定管
c．锥形瓶中加入待测盐酸后，再加少量水
d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
e．滴定前锥形瓶用待测盐酸润洗
f．观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
某学习小组用下图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量（合金含有杂质，且杂质不溶于水，且不与酸、碱反应）．
（1）A中试剂为．
（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是．
（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；上述操作的顺序是；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应．
（4）B中发生反应的化学方程式为．
（5）若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b ml（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为．
（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将．（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）
滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）→c→→→d→→
②在G操作中如何确定终点？。
③在G操作中，眼睛应观察(填选项字母)
A．锥形瓶中溶液颜色变化B．滴定管中溶液液面的变化
（2）下列操作造成测定结果偏高的是(填选项字母)
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在（“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。