(14分)某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：
| 物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
| 沸点／℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
I．合成苯甲酸甲酯粗产品
在园底烧瓶中加人12.2g 苯甲酸和20 mL 甲醇（密度约0.79g · mL－1) ，再小心加人3 mL 浓硫酸，混匀后，投人几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)浓硫酸的作用是_________；若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：__________________。
(2)甲和乙两位同学分别设计了如下图两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用__________装置（填“甲”或“乙”）。理由是___________________。
(3)反应物CH3 OH 应过量，理由是__________________________________。
II．粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图中方括号内填人恰当操作方法的名称。
(5)以上流程图中加人Na2CO3溶液后，放人分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是______________________________________________________________________
(6)通过计算，苯甲
酸甲酯的产率为_________________________。
某校某班化学兴趣小组进行了下列两项试验活动：（1）探究草酸（H2C2O4）与高锰酸钾溶液在不同条件下反应的快慢；（2）测定草酸晶体的纯度。已知：①
在酸性环境下的还原产物是
；②草酸是二元弱酸。
Ⅰ．探究草酸与高锰酸钾溶液在不同条件下反应的快慢
取4支试管，分别加入
的草酸溶液
，按下表中四种方案分别加入相应的试剂，使其发生反应。四支试管中均可观察到有气泡产生，且溶液的颜色变化都为：紫红色→红色→橙红色→橙色→黄色→无色，溶液褪为无色所需的时间如下表所示（表中“—”表示未加入该试剂）。
| 实验 编号 |
反应温度 （利用水浴加热） |
稀硫酸溶液 |
 固体 |
 溶液 |
褪色时间 |
| 1 |
65℃ |
— |
— |
1.0mL |
100s |
| 2 |
65℃ |
10滴 |
— |
1.0mL |
90s |
| 3 |
75℃ |
10滴 |
— |
1.0mL |
40s |
| 4 |
75℃ |
10滴 |
加入少许 |
1.0mL |
3s |
根据以上4组实验，可以得出的结论主要有_______________________________。
Ⅱ．测定草酸晶体的纯度
用托盘天平称取草酸晶体
样品
；配制成
溶液；每次移取25.00mL该溶液于锥形瓶中，用0.10mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定；滴定实验重复操作2—3次。请回答：
（1）实验中需要用到的玻璃仪器除了玻璃棒、烧杯、锥形瓶、胶头滴管、250mL容量瓶外还需要的一种玻璃仪器是____________。（填仪器名称）
（2）上述
溶液与酸性溶液反应的离子方程式为_________。
（3）若滴定过程中平均消耗酸性高锰酸钾溶液VmL，则草酸晶体的纯度为_______（以含W、V的表达式表示）。
用18 mol/L 浓硫酸配制100 mL 3.0 mol/L 稀硫酸的实验步骤如下：
①计算所用浓硫酸的体积②量取一定体积的浓硫酸③溶解④转移、洗涤⑤定容、摇匀
完成下列问题：
（1）所需浓硫酸的体积是________，量取浓硫酸所用的量筒的规格是________（从下列中选用A.10 mL B.25 mL C.50 mL D.100 mL）。
（2）第③步实验的操作是________________________________。
（3）第⑤步实验的操作是________________________________。
（4）下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响？（用“偏大”“偏小”“无影响”填写）
A.所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中________________________________
B.容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水________________
C.所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________________
D.定容时俯视刻度线________________
(1)如图为常见仪器的部分结构：
请写出仪器名称：
A________，B________，C________，D________。
(2)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：
①石蕊试纸(检验气体)________。
②容量瓶________。
③酸式滴定管________。
④集气瓶(收集HCl气体)________。
(10分)甲、乙两人分别用不同的方法配制100 mL 3.6 mol/L的稀硫酸．
(1)甲：量取20 mL 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧瓶中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 mL容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2～3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶中加入水至刻线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀．
①实验所用的玻璃仪器除烧杯和容量瓶外，还有__________________________。
②将溶液转移到容量瓶中的正确操作是________________________________。
③定容的正确操作是_________________________________________。
(2)乙：用100 mL量筒量取20 mL 18 mol/L浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，等冷却至室温后，再加入水至100 mL刻线，再搅拌均匀．你认为此法是否正确？若不正确，指出其中错误之处_________。
(8分)下面a～f是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．托盘天平 d．温度计 e．分液漏斗
(1)标出仪器使用温度的是________(填写编号)。
(2)使用前需要检查是否漏水的是________(填写编号)。
(3)称取10.5 g固体样品(1 g以下使用游码)若样品与砝码错放位置，则实际称取的样品质量为________ g。
(4)配制2 mol·L－1 H2SO4时，用a量取浓H2SO4时视线高于液面，则配得的浓度（偏高、偏低或无影响）