(Ⅰ)本世纪是生命科学研究的昌盛时期，
科学家研究发现，进入生物体内的氧分子，可接受1个电子转变为超氧阴离子自由基（O2－），进而引发产生一系列自由基。一切需氧生物在其机体内均有一套完整的活性氧系统（抗氧化酶和抗氧化剂），能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护。人们利用羟胺（NH2OH）氧化的方法可以检测其生物系统中O2－含量，原理是O2－与羟胺反应生成NO2－和一种过氧化物。NO2－在对氨基苯磺酸和α－萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在波长530nm处有显著吸收，且其吸收值与c(NO2－)成正比，从而可计算出样品中的O2－含量。某实验室用以上方法处理后测得溶液中c(NO2－)＝2.500×10-3 mol∙L-1。
⑴ 请根据测定原理写出有关反应的离子方程式 ▲ ；
⑵ 计算该样品此时c(O2－) ＝ ▲ ；
⑶ 如用羟胺氧化法测定O2－时，将其生成的过氧化物作为检测物，若选用氧化还原法进行定量分析（用KMnO4标准溶液进行滴定）
① 请写出其测定原理的反应方程式 ▲ ；
② 测定所用的主要玻璃仪器为 ▲ ，通过观察 ▲ 的现象可确定测定反应是否进行完全。
(Ⅱ)水中的NO2－是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的NO2－可用比色法，其步骤是：
a. 配制标准溶液：称取0.30gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B。
b. 配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具塞的平
底试管），分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10mL，再加入少许（约0.3g）对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：
| 色阶序号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
| 加入溶液B的体积(mL) |
0 |
2.0 |
4.0 |
6.0 |
8.0 |
10.0 |
| 反应后溶液颜色 |
由无色变为由浅到深的樱桃红色 |
c. 检测：取10mL水样倒入比色管中，加少许对氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比。请填写以下空白：
① 比色法的基本依据是 ▲ ；
② 若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中NO2－含量为 ▲ mg/L。
③ 用NaNO2直接配制溶液B的缺点是 ▲ 。
④ 如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是 ▲ 。
I．某中和滴定实验过程如下：
（1）取一支用蒸馏水洗净的酸式滴定管，加入标准的盐酸溶液，记录初始读数
（2）用碱式滴定管放出一定量待测液，置于未用待测液润洗的锥形瓶中，加入酚酞2滴
（3）滴定时，边滴加边振荡，同时注视滴定管内液面的变化
（4）当滴到溶液由红色变为无色，颜色稳定后停止滴定，记录液面读数
请选出上述实验过程中的错误之处(填序号)。
II．某烧碱溶液中含有少量杂质(不与盐酸反应)，现用盐酸溶液测定其浓度。
（1）滴定：下图表示某次滴定时50 mL酸式滴定管中前后液面的位置，请将相关数据填入下表空格中。
| 滴定序号 |
待测液体积 （mL) |
所消耗盐酸体积（mL)（滴定前） |
所消耗盐酸体积（mL)（滴定后） |
所消耗盐酸体积（mL) |
| 1 |
25.00 |
0.50 |
25．12 |
24．62 |
| 2 |
25.00 |
|||
| 3 |
25.00 |
6．00 |
30．58 |
24．58 |
（2）盐酸浓度为0.1000mol/L。根据所给数据，计算样品中烧碱的物质的量浓度c = 。
（3）下列几种情况所测烧碱浓度与实际浓度相比：(填“无影响”、“偏高”、“偏低”)
a．若滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶，则测定结果；
b．酸式滴定管读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果；
c．酸式滴定管中滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果；
III．向25mL 0.1mol/L NaOH 溶液中加入25mL 0.2mol/L CH3COOH溶液，充分反应后
（pH＜7），溶液中下列微粒：Na+，OH-，CH3COO-，H+，CH3COOH的浓度由大到小的顺序为。
某校化学小组学生利用下图所列装置进行“铁与水反应”的实验，并利用产物进一步制取FeCl3·6H2O晶体。（图中夹持及尾气处理装置均已略去）
（1）装置B中发生反应的化学方程式是。（2）装置E中的现象是。
（3）停止反应，待B管冷却后，取其中的固体，加入过量稀盐酸充分反应，过滤。简述检验滤液中Fe3+的操作方法：。
（4）该小组学生利用上述滤液制取FeCl3·6H2O晶体，设计流程如下：
① 步骤I中通入Cl2的作用是。② 步骤II从FeCl3稀溶液中得到FeCl3·6H2O晶体的主要操作包括：
③ 该流程中需保持盐酸过量，主要原因是（结合离子方程式简要说明）
下图是用0.1000 mol/L的盐酸滴定某未知浓度的
NaOH溶液的示意图和某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：
⑴ 仪器A的名称是；
⑵ 盐酸的体积读数：滴定前读数为mL，滴定后读数为mL 。
⑶ 某实验小组同学的三次实验的实验数据如下表所示。 根据表中数据计算出的待测NaOH溶液的平均浓度是mol/L。(保留四位有效数字)
| 实验 编号 |
待测NaOH溶液的体积（mL） |
滴定前盐酸的 体积读数（mL） |
滴定后盐酸的 体积读数（mL） |
| 1 |
20.00 |
1.20 |
23.22 |
| 2 |
20.00 |
2.21 |
24.21 |
| 3 |
20.00 |
1.50 |
23.48 |
⑷ 滴定操作可分解为如下几步（所用的仪器刚用蒸馏水洗净）：
| A．用碱式滴定管向锥形瓶里注入20.00 mL待测NaOH溶液，并加入2~3滴酚酞； |
| B．用标准溶液润洗酸式滴定管2~3次； |
| C．把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液，使管内无气泡； |
| D．取标准HCl溶液注入酸式滴定管至刻度0以上2~3 cm； |
E．调节液面至0或0以下刻度，记下读数；
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准HCl溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。
正确操作步骤的顺序是(用序号字母填写)________
⑸用标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时____手旋转酸式滴定管的，_______手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视，直到为止,可判断滴定到达终点。
乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H2C2O4·xH2O）中x值。通过查阅资料该小组同学通过网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
① 称取1.260 g纯草酸晶体，将其酸制成100.00 mL水溶液为待测液。
② 取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4
③ 用浓度为0.1000 mol/L的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
⑴ 滴定时，将KMnO4标准液装在右图中的（填“甲”或“乙”）滴定管中。
⑵ 本实验滴定达到终点的标志可以是。
⑶ 通过上述数据，计算出x=。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会（填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会。
下图为蒸馏实验装置: 
⑴ 写出下列仪器的名称：
①；②。
⑵ 在仪器①中还需加入碎瓷片，其作用是：。
⑶ 仪器②使用时水流的方向是：进出（用“f”、“g”填空）。
⑷ 若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的一种仪器是，错误的一个地方是，
实验中承接液体的容器用锥形瓶而不用烧杯的原因是：
。