二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题:
(1)写出装置图中下班仪器的名称:a
(2)趁势过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
A.缓慢冷却溶液 B.溶液深度较高
C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象,可采用
(3)抽滤所用的滤纸应略
A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液
C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始,回流15 、30 、45 和60 时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是
A. 15 B.30 C. 45 D.60
草酸(乙二酸)可作还原剂和沉淀剂,用于金属除锈、织物漂白和稀土生产。一种制备草酸(含2个结晶水)的工艺流程如下:
回答下列问题:
(1)CO和NaOH在一定条件下合成甲酸钠、甲酸钠加热脱氢的化学反应方程式分别为、。
(2)该制备工艺中有两次过滤操作,过滤操作①的滤液是,滤渣是;过滤操作②的滤液是和,滤渣是。
(3)工艺过程中③和④的目的是。
(4)有人建议甲酸钠脱氢后直接用硫酸酸化制备草酸。该方案的缺点是产品不纯,其中含有的杂质主要是。
(5)结晶水合草酸成品的纯度用高锰酸钾法测定。称量草酸成品0.250g溶于水中,用0.0500 mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定,至粉红色不消褪,消耗KMnO4溶液15.00mL,反应的离子方程式为;列式计算该成品的纯度。
硅在地壳中的含量较高。硅及其化合物的开发由来已久,在现代生活中有广泛应用。回答下列问题:
(1)1810年瑞典化学家贝采利乌斯在加热石英砂、木炭和铁时,得到一种“金属”。这种“金属”可能是。
(2)陶瓷、水泥和玻璃是常用的硅酸盐材料。其中,生产普通玻璃的主要原料有。
(3)高纯硅是现代信息、半导体和光伏发电等产业都需要的基础材料。工业上提纯硅有多种路线,其中一种工艺流程示意图及主要反应如下:
①用石英砂和焦炭在电弧炉中高温加热也可以生产碳化硅,该反应的化学方程式为;碳化硅又称,其晶体结构与相似。
②在流化床反应的产物中,SiHCl3大约占85%,还有SiCl4、SiH2Cl2、SiH3Cl等,有关物质的沸点数据如下表,提纯SiHCl3的主要工艺操作依次是沉降、冷凝和。
物质 |
Si |
SiCl4 |
SiHCl3 |
SiH2Cl2 |
SiH3Cl |
HCl |
SiH4 |
沸点/℃ |
2355 |
57.6 |
31.8 |
8.2 |
-30.4 |
-84.9 |
-111.9 |
③SiHCl3极易水解,其完全水解的产物为。
(4)氯碱工业可为上述工艺生产提供部分原料,这些原料是。
(2014届福建省莆田市高三3月质量检测化学试卷)
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有趾Al2O3杂质,为测定AlN的含量,设计如下三种实验方案。(已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑)
【方案1】取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是______________。
(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
(3)由于装置存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见___________。
【方案2】用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。
(
(4)为测定生成气体的体积,量气装置中的X液体可以是_________________________。
a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl溶液 d.
(5)若m g样品完全反应,测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况),则AIN的质量分数__。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:
(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
(7)若在步骤③中未洗涤,测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(2014届甘肃河西五市部分普通高中高三第一次联合考试化学试卷)
图中是在实验室进行氨气快速制备与性质实验的组合装置,部分固定装置未画出。
(1)在组装好装置后,若要检验A~E装置的气密性,其操作是首先___ _____,在E中装入水,然后微热A,观察到E中有气泡冒出,移开酒精灯或松开双手,E中导管有水柱形成,说明装置气密性良好。
(2)装置B中盛放的试剂是________。
(3)点燃C处酒精灯,关闭弹簧夹2,打开弹簧夹1,从分液漏斗放出浓氨水至浸没烧瓶中固体后关闭分液漏斗,稍候片刻,装置C中黑色固体逐渐变红,装置E中溶液里出现大量气泡,同时产生________(答现象);从E中逸出液面的气体可以直接排入空气,请写出在C中发生反应的化学方程式:________________________。
(4)在关闭弹簧夹1后,打开弹簧夹2,残余气体进入F中,很快发现装置F中产生白烟,同时发现G中溶液迅速倒吸流入F中,写出产生白烟的化学方程式:____________________,迅速产生倒吸的原因是____________________________。
(2014届江苏省如东县高三上学期期末四校联考化学试卷)
草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸,装置如下图所示
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55-60℃,边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的HNO3与98%的H2SO4的质量比2︰1.25)
③反应3小时,冷却,抽滤后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为:
C6H12O6+12HNO33H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
(1)上图实验装置中仪器乙的名称为:________________________。装置B的作用是。
(2)检验淀粉是否水解完全的方法:______________________________________________。实验Ⅱ:探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
(3)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,写出上述反应的离子方程式:____________________________________________________。
(4)学习小组的同学发现,当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,溶液褪色总是先慢后快。为探究其原因,同学们做了如下对比实验;
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是_________________________________________。
(5)草酸亚铁在工业中有重要作用,草酸可以制备草酸亚铁,步骤如下:
称取FeSO4·7H2O固体于小烧杯中,加入水和少量稀H2SO4溶液酸化,加热溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液,将混合溶液加热至沸,不断搅拌,以免暴沸,待有黄色沉淀析出并沉淀后,静置。倾出上清液,再加入少量水,并加热,过滤,充分洗涤沉淀,过滤,用丙酮洗涤固体两次并晾干。
①生成的草酸亚铁需充分洗涤沉淀,检验是否洗涤完全的方法是 。
②用丙酮洗涤固体两次的目的是 。