实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH4＋＋6HCHO ＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.400 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
【查阅资料】经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。
【设计方案】学习小组设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：
①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……；⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。
请回答下列问题：
（1）Fe元素的原子结构示意图为______________。FeCl3是___________化合物（填“离子”或“共价”）。
（2）装置A中反应的化学方程式为______________。
（3）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是____________。
（4）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)____________。
（5）装置B中冷水浴的作用为____________；装置C的名称为____________；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂K3[Fe(CN)6]是配位化合物，其配位数为___________，配体为__________。
（6）该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；FeCl3与H2S反应的离子方程式为________________。
CuCl2溶液中的铜主要以Cu (H2O)42+、CuCl42-形式存在，它们间有如下转化关系：Cu (H2O)42+(蓝色)+4Cl-
CuCl42-(黄色)+4H2O；电解不同浓度的CuCl2溶液，均可看做Cu2+、Cl-直接放电。下图为电解浓度较大CuCl2溶液的装置，实验开始后，观察到丙中的KI-淀粉溶液慢慢变蓝。回答下列问题：
（1）甲电极的电极反应式为_________________。
（2）丙中溶液变蓝是乙电极产物与KI反应导致的，该反应的化学方程式为_________________。
（3）随电解的不断进行，U型管中溶液的颜色变化为__________;
A．由黄色变为浅蓝色 B．由蓝色变为浅黄色
溶液颜色变化的原因是_________________。
（4）当电解到一定程度，甲电极附近出现蓝色Cu(OH)2絮状物。经测，甲电极附近溶液的pH=a，此时甲电极附近c(Cu2+)="________" mol·L-1。(已知：Cu(OH)2的Ksp=2.2*10-20)。
某学生用0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。
⑥重复以上滴定操作2-3次。
请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号）____________，该错误操作会导致测定结果_____________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（2）步骤④中，量取20.00mL待测液应使用__________________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________（填“大”、“偏小”或“无影响”）。
（3）步骤⑤滴定时眼睛应注视_______________；判断到达滴定终点的依据是：_________________。
（4）以下是实验数据记录表
| 滴定次数 |
盐酸体积（mL） |
NaOH溶液体积读数（mL） |
|
| 滴定前 |
滴定后 |
||
| 1 |
20.00 |
0.00 |
18.10 |
| 2 |
20.00 |
0.00 |
16.30 |
| 3 |
20.00 |
0.00 |
16.22 |
从上表可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是（）
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
B．锥形瓶用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质
D．滴定结束时，俯视读数
（5）根据上表记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：____________mol·L－1
铁、铜单质及其化合物应用范围很广。现有含氯化亚铁杂质的氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)，为制取纯净的CuCl2·2H2O，首先将其制成水溶液，然后按如图步骤进行提纯：
已知Cu2+、Fe3+和Fe2+的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH，见下表：
| Fe3+ |
Fe2+ |
Cu2+ |
|
| 氢氧化物开始沉淀时的pH |
1.9 |
7.0 |
4.7 |
| 氢氧化物完全沉淀时的pH |
3.2 |
9.0 |
6.7 |
请回答下列问题：
（1）得到溶液II，需加入氧化剂X, 最适合作氧化剂X的是 （填编号，否则不给分）。
A．K2Cr2O7 B．NaClO C．H2O2 D．KMnO4
（2）加入氧化剂X的目的是 。
（3）为了除去Fe3+，需加入物质Y调节溶液的PH值为
（4）最后能不能直接蒸发结晶得到CuCl2·2H2O晶体? (填“能”或“不能”)。若能，不用回答；若不能，回答该如何操作? 。
（5）已知Fe(OH)3的Ksp=1×10-35mol4/L4；若Fe3+沉淀完全时，在溶液中Fe3+的浓度为1×10-5mol/L，则此时溶液的pH最小为 .
请从下图中选出必要的装置进行电解饱和食盐水的实验，要求测定产生的氢气的体积（大于25mL），并检验氯气的氧化性。
（1）电源、电流表，与A、B两极的正确连接顺序为L→J→K→（ ）→（）→M。
（2）B极发生的电极反应式是 。简述检验该电极产物的方法和现象 。
（3）设计上述气体实验装置时，各接口的正确连接依序为：检验氯气的氧化性时B接D 、E接C。测定产生的氢气的体积时A接_________、_________接__________。
（4）若电解饱和食盐水50mL，通电为t min时，测得产生的H2体积为 5.6mL（标况），则此时溶液的pH为 。（忽略溶液体积的变化）