实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH4＋＋6HCHO ＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.400 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
盐酸或硫酸和氢氧化钠溶液的中和反应没有明显的现象。某学习兴趣小组的同学为了证明氢氧化钠溶液与盐酸或硫酸发生了反应，从中和反应的热效应出发，设计了下面几种实验方案。请回答有关问题。
(1)方案一：如图1装好实验装置，图中小试管用细线吊着，细线的上端拴在细铁丝上。开始时使右端U形管两端红墨水相平。实验开始，向下插细铁丝，使小试管内盐酸和广口瓶内氢氧化钠溶液混合，此时观察到的现象是_________，原因是___________。
(2)方案二：该小组借助反应溶液温度的变化来判断反应的发生。如果氢氧化钠溶液与盐酸混合前后有温度的变化，则证明发生了化学反应。该小组同学将不同浓度的氢氧化钠溶液和盐酸各10 mL混合，用温度计测量反应前后温度的变化，测得的部分数据如下表：
| 编号 |
盐酸 |
氢氧化钠 |
△t/℃ |
| 1 |
0.1 mol·L－1 |
0.05 mol·L－1 |
3.5 |
| 2 |
0.1 mol·L－1 |
0.1 mol·L－1 |
x |
| 3 |
0.2 mol·L－1 |
0.2 mol·L－1 |
14 |
则x＝____________。
(3)方案三：该小组还设计了如图2示装置来证明氢氧化钠溶液确实与稀硫酸发生了反应。他们认为若洗气瓶中导管口有气泡冒出，则说明该反应放出热量，从而证明发生了反应。
①实验时，打开分液漏斗活塞，发现导管流出液体不畅，原因可能是______________
②从原理上讲，该实验设计的不合理之处为__________________________________。
请你在此实验装置的基础上提出修改方案__________________________________。
一学生设计了如下实验方法分离NaCl和CaCl2两种固体混合物。
填空和回答下列问题
（1）B物质是（写化学式）
（2）按此实验方案分离得到的NaCl，经分析仍含有杂质，这是因为上述方案中某一步设计有毛病，这一步的正确设计方案应是。
（3）若要测定该样品中NaCl和CaCl2的质量比，可称量干燥的B物质和另一物质的质量，这种物质是。
已知A、B、C、D四种物质具有以下物理性质：
| A |
B |
C |
D |
|
| 分散到水中 |
得悬浊液 |
得无色溶液 |
液体分层，且下层为无色油状液体 |
得无色溶液 |
| 熔点（℃） |
1452 |
－21.3 |
－11.5 |
801 |
| 沸点（℃） |
1703 |
78.9 |
117 |
1210 |
（1）已知A与D不发生反应，且均不与水反应。
①．欲从A、D的混合物中分离提纯D，需进行的操作是：
a：溶解；b：（填操作名称，下同）；c：。
②．上述a、b、c操作过程中均需用到的一种玻璃仪器为。
（2）从B的水溶液中分离出B的操作名称为。
（3）从C与水的混合物中分离提纯C所需的玻璃仪器有。
实验室需要480 mL 0.4mol/L的NaCl溶液，有如下操作步骤：
①．把称量好的NaCl晶体放入小烧杯中，加适量蒸馏水溶解。
②．把①所得溶液小心转入一定容积的容量瓶中。
③．继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度线1 cm～2 cm处，改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切。
④．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心转入容量瓶，并轻轻摇匀。
⑤．将容量瓶瓶塞塞紧，充分摇匀。
请填写下列空白：
（1）操作步骤的正确顺序为(填序号)。
（2）实验室有如下规格的容量瓶：①100 mL，②250mL，③500 mL，④1000 mL。本实验选用（填序号）。
（3）本实验用到的基本仪器除容量瓶、玻璃棒外还有。
（4）需要使用玻璃棒的操作有(填序号)，其作用为。
（5）误差分析：(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①．称量NaCl时，物码倒置(1 g以下用游码)；
②．容量瓶使用前，用0.4mol/L的NaCl溶液润洗。
在某次实验中，要用500mL 0.52 mol·L-1的NaOH溶液，回答下列问题：
（1）配制NaOH溶液时需用的主要仪器有托盘天平（附砝码、镊子）、药匙、量筒、烧杯、胶头滴管、和；
（2）下列操作对所配浓度有何影响（填写字母）？
偏大的有；偏小的有。
| A．称量时用了生锈的砝码； |
| B．将NaOH放在纸张上称量； |
| C．NaOH在烧杯中溶解后，未冷却就立即转移到容量瓶中； |
| D．往容量瓶转移时，有少量液体溅出； |
E、定容时俯视刻度线；
F、容量瓶未干燥即用来配制溶液；
G、定容后塞上瓶塞反复摇匀，静置后，液面低于刻度线，再加水至刻度线。