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实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH4+6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I  称取样品1.400 g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空:      
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________
A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。
(2)滴定结果如下表所示:

滴定
次数
待测溶液的体积
/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L1,则该样品中氮的质量分数为___________。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
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某校学生用中和滴定法测定某NaOH溶液的物质的量浓度,选甲基橙作指示剂。
⑴盛装0.2000 mol/L盐酸标准液应该用式滴定管。
⑵滴定时,左手控制滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视_____________。直到因加入一滴盐酸后,溶液由黄色变为橙色,并______________________________为止。
⑶ 滴定操作可分解为如下几步:
①检查滴定管是否漏水;②取一定体积的待测液于锥形瓶中;
③用标准溶液润洗盛标准溶液的滴定管,用待测液润洗盛待测液的滴定管
④装标准溶液和待测液并调整液面(记录初读数)
⑤用蒸馏水洗涤玻璃仪器⑥滴定操作
正确的操作顺序为:
⑷有关数据记录如下:

实验序号
待测液体积(mL)
所消耗盐酸标准液的体积(mL)
滴定前
滴定后
1
20.00
0.50
20.70
2
20.00
6.00
26.00
3
20.00
1.40
21.20


则NaOH溶液的物质的量浓度为______________mol/L。
⑸若只用蒸馏水冲洗锥形瓶,则测定结果_________________;若滴定前平视读数,滴定终点时俯视读数,则会使所测酸的浓度值。(填“无影响”、“偏高”或“偏低”)。

用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
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(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入少量铁屑,目的是
(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法;
(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液液面下,再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是
方法二:在如图装置中,用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。

(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是
(3)这样生成的 Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色,其理由是(填字母);
A.H2将空气中的氧气反应消耗了。
B.试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ,外界空气不容易进入。
(4)为了制得白色Fe(OH)2沉淀,在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂,打开止水夹,塞紧塞子后的实验步骤是______________________________________。

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(2)对图B~E,请指出能达到实验目的的装置______________(用B、C、D、E填空).B中出现_______________________现象可证明CO2与NaOH发生了反应.
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