环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
| 物质 |
沸点（℃） |
密度（g-cm-3，20℃） |
溶解性 |
| 环己醇 |
161.1（97.8）* |
0.9624 |
能溶于水 |
| 环己酮 |
155.6（95）* |
0.9478 |
微溶于水 |
| 水 |
100.0 |
0.9982 |
|
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇为放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为 。②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a蒸馏，收集15
1-156℃的馏分；
b 过滤；
c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；
d 加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。①上述操作的正确顺序是 （填字母）。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 、 。③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
过碳酸钠俗称固体双氧水，是一种很好的消毒剂和供氧剂，化学式可表示为aNa2CO3·bH2O2，它具有Na2CO3和H2O2的双重性质。现将一定质量的过碳酸钠粉末溶于水配成稀溶液，再向其中加入适量的MnO2粉末，充分反应后生成672 mL气体（标准状况）。反应后的混合物经过滤、洗涤后，将滤液和洗涤液混合并加水配成100 mL溶液A。现向三份体积为10 mL、浓度为c的稀硫酸中分别逐滴滴入溶液A，边滴边振荡，充分反应后，测得实验数据如下表所示：
| 实验序号 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
| 滴加溶液A的体积/mL |
5.0 |
10.0 |
15.0 |
| 生成气体的体积/mL（标准状况） |
44.8 |
89.6 |
112 |
请回答下列问题：
（1）用化学方程式表示向过碳酸钠溶液中加入MnO2粉末时放出气体的原因：_______________________________________________________________。
（2）稀硫酸的物质的量浓度c＝________ mol·L－1。
（3）通过计算可确定过碳酸钠的化学式为________。
（4）工业上常以所含活性氧的质量分数
来衡量过碳酸钠产品的优劣，13%以上者为优等品。
现将0.2 g某厂家生产的过碳酸钠样品（所含杂质不参与后面的氧化还原反应）溶于水配成溶液，加入15.0 mL 1 mol·L－1硫酸，再加入足量KI，摇匀后置于暗处，充分反应后，加入少量淀粉试液，用0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定到蓝色恰好消失时，共消耗33.00 mL，请通过计算判断该样品是否为优等品（要求写出计算过程）。（已知：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI）
Ba2＋是一种重金属离子，有一环境监测小组欲利用Na2S2O3、KI、K2Cr2O7等试剂测定某工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度。
（1）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填字母）________。
| A．使用容量瓶前检查它是否漏水 |
| B．容量瓶用水洗净后，再用待配溶液润洗 |
| C．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
| D．配制溶液时，若试样是液体，用量筒量取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
E．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，摇匀
（2）现需配制250 mL 0.100 mol·L－1的标准Na2S2O3溶液，所需要的玻璃仪器除量筒、250 mL容量瓶、玻璃棒外，还需要________________。
（3）需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g。
（4）另取废水50.00 mL，控制适当的酸度，加入足量的K2Cr2O7溶液，得到BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加入过量KI溶液进行反应，然后在反应液中滴加上述标准Na2S2O3溶液，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为①Cr2O72-＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O；②I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-。则该工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度为________。
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下； 
步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量和C2O42-含量的实验步骤如下：
步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3＋全部还原为Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点（Cl－不参与反应），将C2O42-全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| 苯 |
溴 |
溴苯 |
|
| 密度/（g·cm－3） |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是___________________________________________
_____________________________。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是_____________________________________________________
___________________。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________________________________________________________。
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________（填入序号）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是________（填序号）。
A．25 mLB．50 Ml C．250 mLD．500 mL