（Ⅰ）气体制备时须先检查装置的气密性，下列各图所示装置，肯定不符合气密性检查要求的是 。
（Ⅱ）下面是中学化学实验中常见的几种仪器：
a．量筒 b．容量瓶 c．分液漏斗 d．托盘天平 e．温度计
（1）其中标示出仪器使用温度的是 （填编号）。
（2）称取10.5g固体样品（1g以下使用游码）时，将样品放在了天平的右盘，则所称样品的实际质量为 g。
（3）使用前要检查仪器是否漏液的是 （填编号）。
（Ⅲ）实验室需要95 mL 1.0 mol·L－1稀硫酸，现用98%的
浓硫酸(其密度为1.84 g/mL)来进行配制。若实验仪器有:
A．100
mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．250 mL容量瓶
E．10 mL量筒 F．胶头滴管 G．50 mL烧杯 H．100 mL容量瓶
（1）需量取浓硫酸的体积为 mL。
（2）实验时选用的仪器有(填序号)
（3）配制过程中，下列情况会使配制结果偏高的是(填序号)
A．将稀释的硫酸液转移至容量瓶后，未洗涤烧杯和玻璃棒。
B．将烧杯内的稀硫酸向容量瓶中转移时，因操作不当使部分稀硫酸溅出瓶外。
C．未冷却至室温就定容。
D．用胶头滴管加水时，俯视观察溶液凹液面与容量瓶刻度相切。
E．容量瓶使用时未干燥
F．定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线，再加蒸馏水补至刻度线
下图为苯和溴的取代反应的改进实验装置图。其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入铁屑粉少量。
填写下列空白：（注：溴苯与NaOH溶液不可以发生水解反应）
（1）向反应容器A中逐滴加入溴和苯的混合液，几秒钟内就发生反应。写出A中所发生反应的化学方程式（有机物写结构简式）_____________。
（2）试管C中苯的作用是________；反应开始后，观察D和E试管，看到的现象为D中_________ ；E中；
（3）反应2 min至3 min后，在B中的NaOH溶液可观察到的现象是。
（4）在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有_______（填字母）
（5）改进后的实验除①步骤简单，操作方便，成功率高；②各步现象明显；③对产品便于观察这3个优点外，还有一个优点是_______________。
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| 乙醇 |
1,2-二溴乙烷 |
乙醚 |
|
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度／g · cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点／℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点／℃ |
-l30 |
9 |
-1l6 |
回答下列问题：
（1）烧瓶D中发生的主要的反应方程式。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象。
（3）在装置C中应加入(填字母) ，其目的是_______________。
a．水b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去。（填字母）
a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇
采取分离的主要玻璃仪器是；
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是。
（7）判断该制各反应已经结束的最简单方法是；
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下：
有关性质如下表
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
| CCl4 |
-23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
-25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是，装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。
4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是。
（5）本次实验产率为。
叠氮化钠（NaN3）是汽车安全气囊中的主要成分，能在发生碰撞的瞬间分解产生大量气体将气囊鼓起。实验室测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数。实验步骤如下：
①称取约2.5000g叠氮化钠试样，配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中，用滴定管加入50.00mL 0.1000mol·L－1
(NH4)2Ce(NO3)6（六硝酸铈铵），
[发生反应为：2(NH4)2Ce(NO3)6 +2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑]（杂质不参与反应）。
③反应后将溶液稍稀释，然后向溶液中加入5mL浓硫酸，滴入2滴邻菲哕啉指示液，用0.0500mol·L－1(NH4)2Fe(SO4)2（硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定过量的Ce4+至溶液由淡绿色变为黄红色（发生的反应为：Ce4++Fe2+= Ce3++Fe3+），消耗硫酸亚铁铵标准溶液24.00mL。
（1）步骤①配制叠氮化钠溶液时，除需用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有、。
（2）叠氮化钠受撞击时生成两种单质，反应的化学方程式为。
（3）若其它读数正确，滴定到终点后，读取滴定管中 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液体积按图图示读取，将导致所测定样品中叠氮化钠质量分数（选填：“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（4）通过计算确定叠氮化钠试样中含NaN3的质量分数为多少（写出计算过程）。