4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
（5）本次实验产率为 。
下图所示装置可用来制取Fe(OH)2和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验时必须使用铁屑、6 mol/L硫酸溶液，其他试剂任选。填写下列空白：
（1）B中盛有一定量的NaOH溶液，D仪器的名称，A中反应的离子方程式为。
（2）实验开始时应先将活塞E（填“打开”或“关闭”）， 在C中收到的气体主要为；当C瓶或A瓶中的气泡时，将活塞E（填“打开”或“关闭”），此刻B瓶中可能发生的化学反应（用离子方程式表示，有几个写几个）是：；
（3）拔去装置B中的橡皮塞，使空气进入，写出有关反应的化学方程式：。
如图是某研究性学习小组设计制取氯气并以氯气为反应物进行特定反应的装置。
（1）要将C装置接入B和D之间，正确的接法是：a→_____→______→d。
（2）实验开始先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让Cl2充满整个装置，再点燃D处的酒精灯。Cl2通过C装置后进入D，D装置内盛有炭粉，发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，发生反应的化学方程式为___________________________。为了使C装置发挥更好的作用，可向烧杯中加入浓硫酸，加入浓硫酸的作用是_________。
（3）D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去两个酒精灯，由于余热的作用，A处仍有少量Cl2产生，此时B中的现象是_________________________________
（4）用量筒量取20 mL E中溶液，倒入已检查完气密性良好的分液漏斗中，然后再注入10 mL CCl4，盖好玻璃塞(如图)，振荡，静置于铁架台上，等分层后取上层液和下层液，呈黄绿色的是_____(填“上层液”或“下层液”)，再装入如图所示的烧杯中，能使有色布条褪色的是____(填“上层液”或“下层液”)。
（5）在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，在方框中画出改进后的装置图
实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋（滴定时，1 mol（CH2）6N4H+与 l mol H+相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I：称取样品1.500g。
步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④判断滴定终点的现象是。
⑤如图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为mL。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1050mol·L－1则该样品中氮的质量分数为。
为了“探究铁及其化合物的氧化性或还原性”，某同学甲设计了如下的实验方案。
（1）实验前甲同学预测:Fe2+肯定既有还原性又有氧化性。你认为甲同学预测的依据是。
（2）甲同学欲用实验证明他的预测。实验室提供了下列试剂：3%的H2O2溶液、锌粒、铜片、0.1 mol·L-1 FeCl2溶液、KSCN溶液、新制氯水。
①若甲同学计划在0.1 mol·L-1 FeCl2溶液中滴入新制氯水，探究Fe2+的还原性,你预计可能发生的反应
是(写化学方程式),现象是：溶液由浅绿色变色。
②实验中,甲同学发现现象不太明显，老师分析可能是产物的含量太低,建议可以通过检验Fe2+被氧化的产物Fe3+的存在以获取证据。你认为可选上述试剂中滴入甲同学所得的混合液中,出现现象,证明甲同学的观点和实验方案都是正确的。
③对于证明Fe2+具有氧化性,甲同学认为金属单质都具有还原性，并分别将铜片、锌粒投入FeCl2溶液中，结果铜片没变化,锌粒逐渐变小。由此说明三种金属的还原性由强至弱的顺序为
下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置：
实验中所用的某些试剂及产物的相关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
||
| 乙醇 |
－114 |
78 |
||
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
||
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
||
| 98%H2SO4 |
10 |
338 |
回答下列问题：
（1）如果用CH3CO18OH与CH3CH2OH反应，写出该反应的化学方程式 ，浓H2SO4的作用是 。
（2）要从装置Ⅰ中右侧小试管中分离出乙酸乙酯，应进行的操作是：撤出小试管，将混合液倒入 （填仪器名称），用力振荡，静置， （填现象），然后将产物从__ __口（填“上”或“下”）倒出。
（3）采用装置Ⅱ可提高乙酸乙酯的产率，结合表格中的数据，说明该装置可提高乙酸乙酯产率的原因： 。