火柴是人们常用的生活用品，某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S等物质，设计了以下系列实验，并回答下列各题。
Ⅰ、火柴头中硫元素的实验证明
A B
⑴设计装置A中可观察到 的实验现象，即可证明火柴头上含有S元素。
⑵甲同学认为B装置中除了可选用稀高锰酸钾外还可选用：品红溶液、紫色石蕊溶液、滴有酚酞的NaOH溶液、溴水等，经大家分析后淘汰了紫色石蕊溶液和滴有酚酞的NaOH 溶液。你认为淘汰的原因可能是 。甲同学还认为在A装置中选用浓的高锰酸钾酸性溶液更好，因为浓度越大反应速率越快，你认为对吗？ （先判断再说明原因）。
Ⅱ、火柴头中含有Cl元素的证明，设计了以下实验流程图：
⑴为验证火柴头中含有Cl元素的实验步骤是：取滤液C……请回答后续实验步骤 是 。
⑵有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：
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实验中发生的反应是 KClO3 + 3NaNO2 + AgNO3 = AgCl↓+ 3NaNO3 + KNO3，其中NaNO2 是 。剂，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上 KClO3的存在，其理由是 。
Ⅲ、测定火柴头中KClO3的含量，设计了以下实验流程图：
B.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等药物的中间体，实验室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇为原料制备草酸二乙酯的实验步骤如下：
步骤1：在上图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热6870℃回流共沸脱水。
步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯。
步骤3：所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥。
步骤4：常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙酯57g。
（1）步骤1中发生反应的化学方程式是，反应过程中冷凝水应从(填“a”或“b”)端进入。
（2）步骤2操作为。
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是。
（4）步骤4除抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和。
（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为。
(15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为(填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”，，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步：，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是。
(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L-1 Na2C2O4溶液(过量)和25mL 6mol·L-1 HNO3溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2)。
步骤2：用0.02000mol·L-1 KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol·L-1。常温下，为防止Mn2+形成Mn(OH)2沉淀，溶液的pH的范围为[已知Mn(OH)2的Ksp=2.0×10-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。
(12分)聚合硫酸铁铝(PFAS)是一种新型高效水处理剂。利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、FeO、SiO2等)为铁源、粉煤灰(主要成分为Al2O3、Fe2O3、FeO等)为铝源，制备PFAS的工艺流程如下：
（1）“碱溶”时，Al2O3发生反应的化学方程式为。
（2）“酸溶Ⅱ”时，Fe3O4发生反应的离子方程式为。
（3）“滤渣Ⅰ”、“滤渣Ⅱ”在本流程中能加以利用的是。
（4）“氧化”时应控制温度不超过57℃，其原因是。
（5）“氧化”时若用MnO2代替H2O2，发生反应的离子方程式是。
（6）酸度对絮凝效果和水质有显著影响。若产品PFAS中残留硫酸过多，使用时产生的不良后果是。
磷酸二氢钾（KH2PO4）在工业、农业、医药及食品等行业均有广泛的应用，有报道一种湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的工艺流程如下图所示（部分流程步骤已省略）：
已知萃取的主要反应原理：KCl+H3PO4
KH2PO4+HCl；
HCl+E(表示有机萃取剂)HCl•E；
请回答下列问题：
（1）在实验室实现流程图中操作X需要的主要玻璃仪器是 ；流程图中物质A是 ；
（2）副产品B的化学式是 ；一系列操作Y，具体包括 、洗涤、干燥；
（3）评价该工艺的优点 、 （任写两点）；
（4）若用1000kg质量分数为56%的磷酸溶液，产率为98%，则可生产KH2PO4的质量为： kg；
（5）萃取一步是该流程的核心操作，萃取率、杂质脱除率受众多因素影响，请从下图中寻找出投料比
对萃取率和杂质脱除率影响的主要规律或结论（任写两条）：
① ；
② 。
