呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂，可用呋喃甲醛制备，其实验原理为：
制备方法如下：①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛，并用冰水冷却；称取1.6gNaOH溶于少量水中，在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。②在8～12℃下连续搅拌40min。③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解，用乙醚萃取分液。④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后，先在水浴中蒸去乙醚，然后蒸馏，收集169～172℃馏分得1.4g产品。⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3，搅拌，冷却，结晶，抽滤。⑥产物用少量冷水洗涤，抽干后，收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。
（1）本实验中，氢氧化钠必须溶于少量的水，否则水量过大主要会影响__________收率。
（2）本实验中要充分连续搅拌40min，其目的是______________________________。
（3）萃取时，用到的主要硅酸盐质的仪器是__________；抽滤的优点是______________________________________________________________________。
（4）呋喃甲酸粗产品提纯的方法是________________________________________。
（5）本实验中呋喃甲酸的产率为________________________________________ 。
(16分)
Ⅰ.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：
（1）实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用B装置制取氨气其化学反应方程式为____________________。
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列性质与收集方法无关的是________________(填序号，下同)。
①密度 ②颜色 ③溶解性④热稳定性 ⑤与氧气反应
（3）若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X可以是下列气体中的________。
①CO2②NO③Cl2④H2⑤HCl
其中在D装置中连接小烧杯的目的是____________________。
Ⅱ．某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验 。
（1）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1∶6∶3，钴的化合价为________，制备X的化学方程式为______________________________________；
（2）氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL cl mol·L－1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L－1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氨的测定装置(已省略加热和夹持装置)
①装置中安全管的作用原理是__________。②样品中氨的质量分数表达式为________________。
甲、乙两同学欲分别完成“钠与氯气反应”的实验．
I．甲同学的方案为：取一块绿豆大的金属钠（切去氧化层），用滤纸吸净煤油，放在石棉网上，用酒精灯微热．待钠熔成球状时，将盛有氯气的集气瓶迅速倒扣在钠的上方（装置如图I）．
该方案的不足之处有 （至少答出两点）．
II．乙同学所采用的装置如图Ⅱ，回答下列问题：
（1）按图Ⅱ组装仪器、添加药品，实验开始后，先将浓盐酸挤入试管，试管中发生反应的离子方程式为 ；待装置中出现 现象后，点燃酒精灯．
（2）点燃酒精灯后，玻璃管中出现的现象是 （至少答出两点）
（3）乙同学欲将虚框内装置改为图Ⅲ所示装置，并测量多余气体的体积．
①若图Ⅲ所示量气装置由干燥管、乳胶管和50mL滴定管组装而成，此处所用滴定管是（填“酸式”或“碱式”）滴定管．
②为提高测量的准确性，图Ⅲ装置中的液体可用；收集完气体并冷却至室温后读数，读数前应进行的操作是 .
③如果开始读数时操作正确，最后读数时俯视右边滴定管液面，会导致所测气体的体积（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
为证明Fe3+具有较强的氧化性，
甲同学做了如下实验：将Cu片放入Fe(NO3)3溶液中，观察到Cu片逐渐溶解，溶液由黄色变为蓝绿色，由此甲同学得到Fe3+具有较强氧化性的结论。
乙同学提出了不同的看法：“Fe(NO3)3溶液具有酸性，在此酸性条件下NO3-也能氧化Cu”，并设计实验进行探究。
已知：
| 水解反应 |
平衡常数（K） |
Fe3+ + 3H2O  Fe(OH)3 + 3H+ |
7.9 × 10-4 |
| Fe2+ + 2H2O Fe(OH)2 + 2H+ |
3.2 × 10-10 |
| Cu2+ + 2H2O Cu(OH)2 + 2H+ |
3.2 × 10-7 |
请回答：
（1）稀硝酸和Cu反应的化学方程式为。
（2）请利用所提供的试剂，帮助乙同学完成实验方案设计。
试剂：0.5mol/L Fe(NO3)3溶液、Cu片、精密pH试纸（0.5～5.0）、稀硝酸
方案：。
（3）丙同学分别实施了甲、乙两位同学的实验方案，并在实验过程中用pH计监测溶液pH的变化，实验记录如下。
| 实验内容 |
实验现象 |
| 甲同学的实验方案 |
溶液逐渐变成蓝绿色， pH略有上升 |
| 乙同学的实验方案 |
无明显现象，pH没有明显变化。 |
①根据实验现象写出发生反应的离子方程式：。
②导致实验过程中溶液pH略有上升的可能原因是。
（4）请你设计更简便可行的实验方案，帮助甲同学达到实验目的：。
某校化学研究性学习小组查阅资料了解到以下内容：
乙二酸(HOOC-COOH，可简写为H2C2O4)俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸，且酸性强于碳酸，其熔点为101.5℃，在157℃升华。
为探究草酸的部分化学性质，进行了如下实验：
（1）向盛有1 mL饱和NaHCO3溶液的试管中加入足量乙二酸溶液，观察到有无色气泡产生。该反应的离子方程式为_____________________________________________________。
（2）向盛有乙二酸饱和溶液的试管中滴入几滴硫酸酸化的KMnO4溶液，振荡，发现其溶液的紫红色褪去，说明乙二酸具有_____________，请写出该反应的离子方程式：
（3）将一定量的乙二酸放于试管中，按下图所示装置进行实验(夹持装置未标出)：
实验发现：装置C、G中澄清石灰水变浑浊，B中CuSO4粉末变蓝，F中CuO粉末变红。据此回答：
上述装置中，D的作用是__________________。
乙二酸分解的化学方程式为__________________________________________________。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
②PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是，F中碱石灰的作用有两种，分别是__________、。
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④重复②、③操作平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为_______。