实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO = 4H+ ＋(CH2)6N4＋6H2O，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤①用电子天平准确称取样品1.5000 g。
步骤②将样品溶解并冷却后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤③移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛，摇匀、静置5min，加入2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。
（1）根据步骤③填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变为 色，半分钟内不退色。
⑤滴定后俯视读数，测得样品中氮的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.04 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
22.00 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.21 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1，则该样品中氮的质量分数为 。（保留两位小数）
铝镁合金已成为轮船制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的三位同学，为测定某含镁3％-5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计下列三种不同实验方案进行探究。填写下列空白（可能用到的相对原子质量：Al-27）
[探究一] 实验方案：铝镁合金
测定剩余固体质量。
实验步骤：
（1）称取5.4g铝镁合金粉末样品，投入VmL 2.0mol·L－1NaOH溶液中，充分反应。NaOH溶液的体积V≥。
（2）过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将
（“偏高”或“偏低”）
[探究二] 实验方案：铝镁合金
测定生成气体的体积（实验装置如下图）
问题讨论：
为使测定结果尽可能精确，实验中应注意的
问题是（写出可能的一点）：
。
[探究三] 实验方案：称量m g铝镁合金粉末．放在如右图所示装置的惰性电热板上，通电使其充分灼烧。
问题讨论：欲计算Mg的质量分数，该实验中还需测定的
数据是。
[实验拓展] 请你另设计一个实验方案，测定该铝镁合金中镁的质量分数（书写形式可以模仿探究一、二实验方案）
。
某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe（NO3）3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：
[实验]制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发现银镜溶解。
（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是。
a.边振荡盛有2％的AgNO3溶液的试管，边滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解为止
b.将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中
c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热
d.银氨溶液具有较弱的氧化性
e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大
[提出假设]
假设1：Fe3+具有氧化性，能氧化Ag。
假设2：Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3— 能氧化Ag。
[设计实验方案，验证假设]
（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe3＋，验证了假设1成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式：。
（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提示： NO
在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。
| 实验步骤（不要求写具体操作过程） |
预期现象和结论 |
| ① ② …… |
若银镜消失，假设2成立。 若银镜不消失，假设2不成立。 |
[思考与交流]
（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe（NO3）3溶液中的Fe3＋和NO都氧化了Ag。
你是否同意丙同学的结论_____，并简述理由：(用离子方程式表示)。
纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
（1）TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_________________________。
（2）检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是_________________________。
（3）下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是____________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
（4）配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_______（填字母代号）。
（5）滴定终点的现象是__________________________________________。
（6）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为___________________。
（7）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果____。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2，他们使用的药品和装置如下图所示：
FeCl3溶液含有淀粉的碘水 NaOH溶液
A B C
（1）SO2气体还原Fe3+的产物是（填离子符号），参加反应的SO2和Fe3+的物质的量之比是。
（2）下列实验方案适用于在实验室制取所需SO2的是（填序号）。
A．Na2SO3溶液与HNO3 B．Na2SO3固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧 D．铜与热浓H2SO4
（3）装置C的作用是。
（4）若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有（填序号）。
A．蒸发皿 B．石棉网 C．漏斗 D．烧杯 E．玻璃棒 F．坩埚
（5）在上述装置中通入过量的SO2，为了验证A中SO2与Fe3+发生了氧化还原反应，他们取A中的溶液，分成三份，并设计了如下实验：
方案①：往第一份试液中加入KMnO4溶液，紫红色褪去。
方案②：往第二份试液加入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红。
方案③：往第三份试液加入用稀盐酸酸化的BaCl2，产生白色沉淀。
上述方案不合理的是，原因是。
（6）能表明I－的还原性弱于SO2的现象是。
完成以下实验：①
用右图所示的装置制取溴乙烷；②进行溴乙烷的性质实验。在试管I中依次加入2 mL 蒸馏水、4 mL浓硫酸、2 mL 95％的乙醇和3g溴化钠粉末，在试管Ⅱ中注入蒸馏水，在烧杯中注入自来水。加热试管I至微沸状态数分钟后，冷却。试回答下列问题：
（1）试管I中反应的化学方程式__________________。
（2）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_______________（填字母）
| A．NaOH溶液 | B．H2O | C．Na2SO3溶液 | D．CCl4 |
（3）
下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却
（4）在进行溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热的性质实验时，把生成的气体通过下图所示的装置。用下图装置进行实验的目的是_；下图中右边试管中的现象是；水的作用是。
（5）溴乙烷（C2H5Br）多一个碳的同系物在氢氧化钠的醇溶液中能发生反应，生成的产物为_________________