(14分)某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗2～3次后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中；
② 将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；
③ 向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至指示剂恰好变色，且半分钟不变化，测得所耗盐酸的体积为V1mL；
④ 重复以上过程，但滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V2mL。
（1）锥形瓶中的溶液从_____色变为_____色时，停止滴定。
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注视________ _；
（3）该小组在步骤①中的错误是_ ___，由此造成的测定结果_____（填偏高、偏低或无影响）；
（4）步骤②缺少的操作是_______ ___；
（5）如图，是某次滴定时滴定管中的液面，其读数为 mL
（6）根据下列数据：
| 滴定次数 |
待测液体(mL) |
标准盐酸体积（mL） |
|
| 滴定前读（mL） |
滴定后读数（mL） |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
| 第三次 |
25.00 |
0.80 |
23.10 |
请选用合理的数据计算待测烧碱溶液的浓度为_______ mol/L
(7)下列操作中可能使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是_____；
A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液
B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取盐酸体积时，滴定结束时俯视读数
如下图所示，a、b均为活塞，可控制气体的通过和液体的加入，实验前活塞均已关闭（仪器的固定装置已省略）。请选择最适宜的试剂，利用下图，把一定量的CO2和CO混合气体中的CO2和CO分离。可供选择的试剂有：浓硫酸、稀硫酸、浓盐酸、稀盐酸、澄清的石灰水、氢氧化钠溶液、紫色石蕊试液。
（1）甲装置的烧瓶中盛放的试剂是_____________，分液漏斗中盛放的试剂是__________；
（2）乙装置的瓶中盛放的试剂是_______________。
（3）打开活塞a时，分离出来的气体是__________________；要得到另一种气体时，正确的操作是__________________________。
ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂．已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室制备ClO2的原理是用亚氯酸钠固体与纯净的氯气反应 2NaClO2+Cl2═2ClO2+2NaCl。如图1是实验室用于制备和收集一定量纯净的ClO2的装置（某些夹持装置和垫持用品省略）．其中E中盛有CCl4液体。
（1）仪器P的名称是
（2）写出装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式：
（3）E装置中所盛试剂的作用是
（4）F处应选用的收集装置是图2 （填序号），其中与E装置导管相连的导管口是图2 （填接口字母）．
（5）以下是尾气吸收装置，能用于吸收多余ClO2气体，并能防止倒吸的装置的是如图3的
A．①② B．②③C．③④ D．②④
（6）若用100mL 2mol•L﹣1的浓盐酸与足量的MnO2制备Cl2，则被氧化的HCl的物质的量是 （填序号）．
A．＞0．1mol B．0．1mol C．＜0．1mol D．无法判断．
（7）ClO2也可由NaClO3在H2SO4溶液存在下与Na2SO3反应制得．请写出反应的化学方程式： ．
（每空2分，共14分）为了测定氢氧化钠和碳酸钠固体混合物m g中碳酸钠的质量分数，甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案：
（1）甲同学的方案是：将样品溶解，加入过量1mol·L－1氯化钡溶液，过滤洗涤，取沉淀烘干，称量得固体n g。则混合物中碳酸钠的质量分数为____________；能否用过量的1mol·L－1氯化钙溶液代替氯化钡溶液来测定碳酸钠的质量分数____ ___（填“能”或“否”），理由_____ 。
（2）乙同学的方案是：将样品溶解后，加入稍过量的氯化钡溶液，再滴入2—3滴酚酞试液，用标准盐酸滴定。乙同学在滴定过程中所需要的主要玻璃仪器有___________，滴定终点时的现象是____________，加入过量氯化钡溶液的目的是____________；判断氯化钡过量的方法是_____。
三氯化磷（PCl3）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3（三氯氧磷）， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请答下面问题：
（1）B中所装试剂是 ，F中碱石灰的作用是 。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（4）C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K1、K2有关的操作是 。
（5）实验后期关闭K1，打开K2，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。
| 实验步骤 |
实验现象 |
实验结论 |
| ① |
溶液X中含有Na+ |
|
| ② |
溶液X中含有Cl- |
（6）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是 。
实验室用密度为1．25 g·mL－1，质量分数为36．5%的浓盐酸配制240 mL 0．1 mol·L－1的盐酸，请回答下列问题：
（1）浓盐酸的物质的量浓度为______________。
（2）配制240 mL 0．1 mol·L－1的盐酸应量取浓盐酸体积________ mL，应选用容量瓶的规格为________mL。
（3）配制时，其正确的操作顺序是(用字母表示，每个字母只能用一次)________。
| A．用30 mL水洗涤2～3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡 |
| B．用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水(约30 mL)，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀 |
| C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入容量瓶中 |
| D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀 |
E．改用________加水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度线________处
（4）操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是 。