实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如下图所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：
（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，
其目的是_________________________。
（2）在烧瓶中加入一定比例的乙醇和浓硫酸的混合液的方法是 。
（3）生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全转化为生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，即达到化学平衡状态。下列描述能说明该反应已达到化学平衡状态的是(填序号) 。
①单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
②单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
③单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
④正反应的速率与逆反应的速率相等 ⑤混合物中各物质的浓度不再变化
（4）（每空1分）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。请在图中圆括号内填入适当的试剂，在方括号内填入适当的分离方法。
E为____________(填名称)；试剂a是__________，试剂b为_______；分离方法①是___________，分离方法②是__________________，分离方法③是__________。
（5）写出C → D 反应的化学方程式 。
(16分) Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知Na2S2O3的某些性质如下：
（1） S2O32-能被I2氧化为S4O62-；（2） 酸性条件下S2O32-迅速分解为S和SO2
Ⅰ. 市售Na2S2O3中常含有SO42-, 请完成以下方案,检验其中含有的SO42-:
| 实验步骤 |
预期现象或结论 |
| 步骤1:取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中 |
固体完全溶解得无色澄清溶液 |
| 步骤2: |
|
| 步骤3: |
Ⅱ. 利用K2Cr2O7标准溶液可以定量测定市售硫代硫酸钠试剂的纯度,步骤为:
① 溶液配制:称取1.0gNa2S2O3试样,用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,最终定容至100mL。
②滴定:取10.00mL0.01mol·L-1K2Cr2O7标准溶液,加硫酸酸化,再加过量KI溶液。
③ 往步骤②所得溶液加入某指示剂,用Na2S2O3滴定至终点(2S2O32- +I2＝S4O62- +2I-),记录Na2S2O3溶液用量,平行滴定3次。
（1）步骤①中必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、和。
（2）完成并配平步骤②中的离子反应:Cr2O72-+ ( )+I- ="=" I2 +Cr3++H2O。
（3）步骤③中,指示剂最好选用,该滴定应在接近中性的溶液中进行而不在强酸性溶液进行的原因是。
（4）若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00mL,则样品的纯度为。(Na2S2O3的摩尔质量为158g·mol-1)。
(16分)硅孔雀石是一种含铜矿石，含铜形态为CuCO3·Cu(OH)2和CuSiO3·2H2O，同时含有SiO2、FeCO3、Fe2O3、Al2O3等杂质。以其为原料制取硫酸铜的工艺流程如图：
（1）完成步骤①中稀硫酸与CuSiO3·2H2O反应的化学方程式：
CuSiO3·2H2O+H2SO4=CuSO4 +_______+H2O；双氧水的作用是____。
（2）步骤②调节溶液pH，可以选用的试剂是______。
| A．CuO | B．Fe2O3 | C．Al2O3 | D．Cu(OH)2 |
（3）有关氢氧化物开始沉淀和完全沉淀的pH如下表：
| 氢氧化物 |
Al(OH)3 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Cu(OH)2 |
| 开始沉淀的pH |
3.3 |
1.5 |
6.5 |
4.2 |
| 沉淀完全的pH |
5.2 |
3.7 |
9.7 |
6.7 |
步骤②中，调节pH=4时，所得滤渣B的成分的化学式为，滤液B中除Cu2+外, 还含有的金属阳离子是。
（4）将滤液B通过、，过滤等操作可得到硫酸铜晶体。
（5）测定硫酸铜晶体结晶水的含量时，应将其放入______中灼烧。加热失水后，若在空气中冷却称量，测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
下图是用于气体的制备．干燥．性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下列问题。
（1）怎样检查装置A的气密性。
（2）某同学将仪器连接顺序为A-B-C-D，以此证明实验室制取Cl2的过程中有HCl和水蒸气挥发出来。
①A中的反应化学方程式是。
②B中盛放的试剂是，C中盛放的是CCl4溶液，其作用是，D中盛放的试剂是，实验时看到的现象是。
③有同学认为实验有缺陷，应该在C、D之间增加E装置，你认为该装置中．应放入。
（3）最后，同学们用上述除B以外的仪器组装一套可以制出纯净干燥氯气的装置，按气流方向填出接口顺序a→→ghf（不能选用B装置，其它装置可以重复使用；需要几个接口填几个）．并按顺序写出所填接口对应仪器盛放的试剂。
(15分)I2O5是白色固体，遇水生成碘酸（HIO3）。I2O5可用于检验并定量测定空气中的CO，在常温下发生的反应为 5CO＋I2O5=5CO2＋I2（空气中其余气体不与I2O5反应）。
实验一：制取I2O5
将碘酸加热至90~110 ºC使其部分脱水，再升温至220~240 ℃并恒温4 h，使反应完全。接着慢慢冷却至室温，密封保存，即得五氧化二碘。
（1）写出碘酸制I2O5的化学方程式： 。
（2）在制得的I2O5固体中含有少量I2杂质，提纯的方法是 （填标号）；
A．过滤 B．蒸发结晶 C．蒸馏 D．升华
用提纯方法用到的玻璃仪器为 （填标号）。
A．圆底烧瓶 B．烧杯 C．普通漏斗 D．酒精灯 E．玻璃棒
实验二：检验空气中CO
利用下图装置检验空气中是否存在CO。
（3）能说明空气中含有CO的现象是 。
（4）倘若要从广口瓶中出现浑浊来判断空气中含有CO，请写出改进的实验方案： 。
实验三：测定空气中CO的含量
（5）将I2O5与CO反应生成的碘单质用硫代硫酸钠滴定（反应为I2＋2Na2S2O3=Na2S4O6＋2NaI），即可根据消耗硫代硫酸钠的量来计算空气中CO的含量。若某次实验时测得参与反应的空气体积为a mL（标准状况下），滴定过程中，共消耗v mL c mol·L-1 Na2S2O3溶液。则该空气样品中CO的体积分数是 。
（6）该实验测定出来的结果不可信，最大可能的原因是： 。
实验室用密度为1．19g/mL，质量分数为36．5% 浓盐酸配制250mL0．1mol/L的盐酸溶液,填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL0．1mol/L的盐酸溶液
| 应量取盐酸体积/mL |
应选用容量瓶的规格/mL |
除容量瓶外还需要的其它仪器 |
（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次） ________。
A．用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B．用量筒量准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度2—3cm处
（3）操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（填偏高、偏低或无影响）?
没有进行A操作；
加蒸馏水时不慎超过了刻度；
定容时俯视_________________________；
未将溶液冷却就转入了容量瓶；
（5）若实验过程中出现如下情况如何处理?加蒸馏水时不慎超过了刻度线应。