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题文

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

实验步骤如下:
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按左上图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏(装置如图所示)。低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题:
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是             
⑵步骤②中应控制馏分的温度在       

A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃

⑶若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是             
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是       ,在步骤④中加入氯化钙的作用是       
⑸该实验产品的产率为       

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 定量研究的方法 常见气体制备原理及装置选择
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浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措,其中化学需氧量(COD)是水质测定中的重要指标,可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下,用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量,然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下:
实验装置及仪器:

操作步骤:
①用仪器c将20.00mL水样置于250mL锥形瓶中,加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10.00mL,安装回流装置(如上图所示),从冷凝管上口加入30.00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液,混匀后加热回流2h,充分反应。
③冷却后加指示剂2d,用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾,至溶液由绿色变成红褐色。
已知:Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题:
(1)仪器c的名称:;用仪器c吸取液体时,左手拿洗耳球,右手将仪器c插入溶液中吸取,当时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。
(2)下列有关操作不正确的是(用相应编号填写)
A.用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B. 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗,管尖残留的液体一般不要吹出
C.加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D.上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E.加热回流结束后,要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
(3)在加热回流过程中,可以用水浴作为恒温加热源吗?同时请说明理由。
(4)下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有(用相应编号填写)
①硫酸的用量 ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤
③重铬酸钾的用量 ④回流时间的长短
(5)实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示:

将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列
(6)已知:重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0.0250mol·L—1,硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)=0.0100 mol·L—1,滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12.00mL,则按上述实验方法,测得的该水样的化学需氧量CODCr(O2)=mg/L

(15分)某化学兴趣小组利用以下各装置连接成一整套装置,探究氯气与氨气之间的反应.其中D为纯净干燥的氯气与纯净干燥氨气反应的装置.

请回答下列问题:
(1)连接好装置后,必需进行的一步实验操作是__________________
(2)装置E的作用是____________,橡胶管k的作用是________________________
(3)从装置D的G处逸出的尾气中可能含有黄绿色的有毒气体,处理方法是__________________
(4)装置F中试管内发生反应的化学方程式____________________________________
(5)接入D装置的两根导管左边较长、右边较短,目的是______________________________
(6)整套装置从左向右的连接顺序是(j)接( ) ( )接(f) (g)接( ) ( )接( ) ( )接(a).

(15分)某研究小组设计如下装置分离CO和CO2的混合气体并探究CO还原氧化铜的产物和过氧化钠的性质。已知氯化钯(PdCl2)溶液遇CO气体会产生黑色沉淀(金属单质)。夹持装置未画出。

(题9图)
(1)试剂X、Y的焰色反应均呈黄色,则X、Y可能是.
(2)连接装置、检验气密性并装好药品后,关闭分液漏斗活塞和K3,打开K1、K2,分离出CO,当观察到现象时,可对C装置进行加热操作,反应产物为红色固体。
(3)查询资料获得以下信息:①Cu2O为红色固体;②常温下,Cu2+在溶液中稳定,Cu+易在酸性条件下发生反应:2Cu+ =Cu2++Cu。
甲、乙两组同学取上述红色固体(用M代表)进行实验,探究其成分:

组别
实验操作
实验现象或数据
结论

① 向a g M中加入一定量稀硫酸,充分搅拌;
② 继续滴加稀硫酸至过量, 充分反应.
①固体明显减少;
②仍然有一定量固体,溶液呈蓝色
①M中一定有Cu2O;
②M中一定有Cu.

将甲实验后所得溶液过滤
将滤渣洗涤、干燥、称量
滤渣质量为g
M为Cu和Cu2O的混合物

(i)乙组同学认为甲组同学所得结论不可靠,其理由是.
(ii)甲组同学配合乙组同学进行了计算,认为乙组同学的结论是正确的,并得出M中Cu和Cu2O的物质的量之比是.
(4)C装置反应结束后,欲从混合气体中分离出CO2,需进行的主要操作是.实验过程中D装置产生白色沉淀的离子方程式为.
(5)Z试剂为混有KI的苯溶液,则E装置中可能产生的现象是.

高锰酸钾广泛用作氧化剂、防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂。常见的制备流程如下:

已知:a.3MnO2+KClO3+6KOH=3K2MnO4+KCl+3H2O B.3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
请回答下列问题:
(1)步骤①中反应所选用的坩埚不能用
A.石英坩埚 B.铁坩埚 C.瓷坩埚 D.石墨坩埚
(2)步骤③通CO2的目的是为了调节溶液的pH,能否改用氯化氢(填“能”或“否”),原因是
(3)步骤④中抽滤得到的固体是
(4)抽滤装置主要由、安全瓶、抽气泵和布氏漏斗四部分组成,该实验中抽滤时能否用滤纸?______(填“能”或“不能”), 理由是_____。
(5)从滤液⑤得到高锰酸钾的后续操作步骤是____。

某物质用途广泛,可用作分析试剂、媒染剂、催化剂及化工原料。经测定它含有铁元素,摩尔质量为482g/mol。为进一步确定它的组成,某化学兴趣小组做了以下实验:
Ⅰ.称取48.20g该物质溶于水,配成100mL溶液,所得溶液显棕黄色。
Ⅱ.取上述溶液50mL于试管中,加入足量的0.1mol/LNaOH溶液,并加热,产生的气体经干燥后通入浓硫酸中,浓硫酸增重0.85g;产生的红褐色沉淀经过过滤、洗涤、灼烧后得4.00g固体。
Ⅲ.另取上述溶液50mL于试管中,加入足量的BaCl2溶液,产生不溶于盐酸的白色沉淀 23.30g。
请回答下列问题:
(1)实验Ⅱ中产生气体的电子式
(2)该物质的化学式为,下列有关该物质的用途合理的是

A.补血剂 B.净水剂 C.含酚废水的检测试剂 D.肥料

(3)该物质溶液中逐滴加入氢氧化钡溶液至金属元素完全沉淀时的化学反应方程式
(4)将SO2气体通入该物质的溶液中可以观察到的实验现象是,写出该反应的离子方程式
(5)为了进一步验证该物质中铁元素的化合价,某同学设计了如下实验方案:取少量固体于试管中,加水充分溶解,滴加硫氰化钾溶液,若溶液显血红色,即可证明该物质中一定存在Fe3+。请评价该实验操作是否合理(填“合理”或者“不合理”),理由

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