(15分)某化学课外小组用下图装置制取溴苯。
(1)向分液漏斗中加入的试剂是_______________,将试剂慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。
(2) 写出A中反应的化学方程式_______________ 观察到A中的现象是 。
(3)实验结束时,打开A下端的活塞,让反应液流入B中,充分振荡,目的是 ,写出有关的化学方程式 。然后向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是______;经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为______,要进一步提纯,下列操作中必须的是______(填入正确选项前的字母);
A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取
(4)C中盛放CCl4的作用是 。
(5)D处导管口可看到的现象是__________________,向试管D中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明该反应类型是_____________________。另一种验证的方法是向试管D中加入 ,现象是 。
(14分)草酸是一种重要的化工原料,广泛用于药物生产、高分子合成等工业,草酸晶体受热到100℃时失去结晶水,成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。
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三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品, 实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2·6H2O + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 活性炭2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
已知:① 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用,经氧化后一般可生成三种产物:紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5 Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5 H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体,控制不同的条件可得不同的产物(如温度不同产物也不同)。293K时,[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol/L
②CoCl2、[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5 Cl]Cl2在水中能完全电离
③制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的流程如下:
④三氯化六氨合钴(Ⅲ)粗产品的提纯流程如下:
⑤制备过程中可能用到的部分装置如下:
请回答下列问题:
(1)操作B的名称是 ,操作A后所弃去的沉淀中一定有 。
(2)CoCl2在没有铵盐存在的情况下,遇氨水生成蓝色沉淀,该反应的离子方程式为。原料NH4Cl的主要作用有:① ;②提供NH3。
(3)冷却至10℃后,步骤B中逐滴加入H2O2溶液的目的:① ;②使反应温和进行。
(4)操作A的名称为 ,进行该操作的装置是(填序号)。
A.装置Ⅰ B.装置Ⅱ C.装置Ⅲ
若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是。
装置Ⅱ中仪器A、B、C、D的名称分别是、、、。
(5)步骤C进行洗涤时要用到两种试剂,应该先用_____(填序号,下同)洗涤,后用 洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液 B. 无水乙醇 C. 浓盐酸
(6)你认为本实验提高产率的关键步骤有哪些?。
(7)与[Co(NH3)6]Cl3类似的产品还有[Co(NH3)5Cl]Cl2,请简述验证某晶体是[Co(NH3)6]Cl3还是
[Co(NH3)5Cl]Cl2的实验方案: 。
A、B、C、D、E为原子序数依次增大的5种短周期元素,A最外层电子数是其电子层数的两倍;B能形成双原子阴离子;C与B能形成两种常见的离子化合物,B、E同主族,C、D、E的最高价氧化物对应的水化物之间两两皆能反应生成盐和水。请回答下列问题:
(1)B的双原子阴离子电子式为:用化学式表示一种由B、C、E组成的物质。
(2)B的氢化物比E的氢化物的沸点(填“高”或“低”),理由是。
(3)B、C、D组成化合物的水溶液与过量AB2反应的离子方程式。
(4)已知X是由上述五种元素中的两种组成的离子化合物,其离子具有相同的电子层结构,气体甲是天然气的主要成分。
i.写出反应①的化学方程式。
ii.若红色固体乙是一种单质,写出反应③的化学方稈式。
(5)若某气体含有AB2和EB2中的一种或两种,请设计实验方案,探究该气体的成分。
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称 |
式量 |
性状 |
密度/g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
苯胺 |
93 |
无色油状液体, 具有还原性 |
1.02 |
184.4 |
微溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚等 |
乙酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118.1 |
易溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水,溶于热水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
(3)通过什么现象可判断反应基本完成
(4)步聚1加热可用(填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是。
Ⅰ.某实验小组把CO2通入饱和Na2CO3溶液制取NaHCO3,装置如图所示(气密性已检验,部分夹持装置略):
(1)请结合化学平衡移动原理解释B中溶液的作用。
(2)当D中有大量白色固体析出时,停止实验,将固体过滤、洗涤,取一定量配成样液,并加入BaCl2溶液,出现白色沉淀并有气体产生,其离子方程是。
Ⅱ.某课外活动小组欲利用氨气与CuO反应,研究氨气的性质并测其组成,设计了如下实验(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题:
(1)仪器b中可选择的试剂为(任意填一种)_____________。
(2)实验中,装置C中黑色CuO粉末全部转化为红色固体(已知Cu2O也为红色固体),量气管中有无色无味的气体。实验前称取黑色CuO 80g,实验后得到红色固体质量为68g。则红色固体成分的化学式为_______________。
(3)F中读取气体体积前,应向上或向下移动右管,使得左右两边液面相平,若无此操作,而F中左边液面低于右边液面,会导致读取的气体体积________ (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
(4)要想测得氨气分子中氮、氢原子个数比,实验中应至少测量或读取哪些数据________(填序号)。
a.B装置实验前后质量差mg; b.F装置实验前后液面差VL
c.D装置实验前后质量差mg; d.E装置实验前后质量差mg;
(5)E装置中浓硫酸的作用是__________________________________________。