已知难溶电解质在水溶液中存在溶解平衡：
MmAn(s)
mMn＋(aq)＋nAm－(aq)
Ksp＝c(Mn＋)m·c(Am－)n，称为溶度积。
某学习小组欲探究CaSO4沉淀转化为CaCO3沉淀的可能性，查得如下资料：(25℃)
| 难溶电解质 |
CaCO3 |
CaSO4 |
MgCO3 |
Mg(OH)2 |
| Ksp |
2.8×10－9 |
9.1×10－6 |
6.8×10－6 |
1.8×10－11 |
实验步骤如下：
①往100 mL 0.1 mol·L－1的CaCl2溶液中加入100 mL 0.1 mol ·L－1的Na2SO4溶液，立即有白色沉淀生成。
②向上述悬浊液中加入固体Na2CO3 3 g，搅拌，静置，沉淀后弃去上层清液。
③再加入蒸馏水搅拌，静置，沉淀后再弃去上层清液。
④______________________________________________________________________。
(1)由题中信息Ksp越大，表示电解质的溶解度越________(填“大”或“小”)。
(2)写出第②步发生反应的化学方程式：_____________________________。
(3)设计第③步的目的是________________________________________。
(4)请补充第④步操作及发生的现象：_________________________________。
《实验化学》
甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl
+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有 、烧杯；操作Ⅱ的名称为 。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是 。
（3）在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是 ；如图2所示抽滤完毕，应先断开 之间的橡皮管。
（4）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的Br2：
（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为 ；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为 。
（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是 。
（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br2吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是 。
（4）我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：
①请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。
步骤2：将4.5 mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。
步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液，振荡。
步骤4： ，再用0.01 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗 Na2S2O3溶液15 mL。（反应原理：I2 + 2Na2S2O3 =" 2NaI" + Na2S4O6）
步骤5：将实验步骤1~4重复2次。
②该废水中苯酚的含量为 mg/L。
③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
【改编】黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]不溶于水和稀硫酸，制取黄钾铵铁矾的流程如下：
（1）黄钾铵铁矾[KNH4Fex(SO4)y(OH)z]中x、y、z的代数关系式为 。
（2）检验滤液中是否存在NH4＋的操作是 。
（3）黄钾铵铁矾的化学式可通过下列实验测定：
①称取一定质量的样品加入稀硝酸充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00 mL溶液A。
②量取25.00 mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体9.32 g。
③量取25．00 mL溶液A，加入足量NaOH溶液，加热，收集到标准状况下气体224mL，同时有红褐色沉淀生成。
④将步骤③所得沉淀过滤、洗涤、灼烧，最终得固体4.80 g。
通过计算确定黄钾铵铁矾中n(OH－): n(NH4＋)(写出计算过程) 。
【改编】亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。
请回答下列问题：
（1）发生器中反应的化学方程式为 ；为了增加生产的安全性在发生器中还需要进行的操作为 。
（2）吸收塔产生的气体X为 （化学式）。
（3）吸收塔的温度不能超过20℃，原因是 。
（4）滤渣的成分为 （化学式）。
（5）从滤液中得到NaClO2•3H2O晶体需要洗涤，为了减少溶解损失可以用 洗涤NaClO2•3H2O晶体。
[实验化学]工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）。
【反应原理】
【物质性质】
| 试剂 |
沸点(℃) |
溶解度 |
化学性质 |
| 水杨酸 |
211 |
微溶于冷水，易溶于热水 |
|
| 乙酸酐 |
139 |
在水中逐渐分解 |
|
| 乙酰水杨酸 |
|
微溶于水 |
与碳酸钠反应生成水溶性盐 |
【实验流程】
（1）物质制备：向125 mL的锥形瓶中依次加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐（密度为1.08g/mL）、0.5 mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10 min。
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是 。
②控制反应温度85℃～90℃的原因 。
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50 mL蒸馏水冷却。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干。简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？ 。
（3）产品提纯：将粗产品转移至150 mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6 g。
①试剂X为 。
②实验中乙酰水杨酸的产率为 （已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）。
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是 。