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题文

某化学小组拟用粗氧化铜(含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质)制取无水氯化铜,其实验流程如下图所示:

(1)步骤①中氧化铜与盐酸反应的离子方程式是______________________________。
(2)步骤①、③的过滤操作中,除用到铁架台(带铁圈)外,还需要使用的玻璃仪器是__________。
(3)已知:

 
氢氧化物开始沉淀时的pH
氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe
1.9
3.2
Fe
7.0
9.0
Cu
4.7
6.7
提供的试剂:a. NaOH   b. HO   c. NaCO   d. CuO

参照表中给出的数据和试剂,请回答:
步骤②的目的是_______________________,反应的离子方程式是_________________。
步骤③中调节溶液pH的范围是__________,试剂Y是__________(填字母)。
(4)在步骤④中所进行的一系列操作是______________________________。
(5)步骤⑤要得到无水氯化铜,需要在干燥的HCl气流中加热CuCl·2HO,其作用是____________________________________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
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苯乙醚是一种无色油状液体,熔点-30 ℃,沸点 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为:

主要实验步骤如下:
(Ⅰ)合成:在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,开动搅拌器,使固体全部溶解,加热反应器控制温度80~90 ℃之间,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃),大约40 min滴加完毕,继续搅拌1 h,冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10~15 mL)使固体完全溶解,将液体转入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次,分出水相,再将水相用6 mL乙醚萃取一次,与有机相合并;
④有机相用无水氯化钙干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常压蒸馏,收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚;
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题:
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其优点是_______________________。
(2)合成时,开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80~90 ℃可采用的方法是________________,两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%,产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:


阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:

步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。

碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:
第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。
第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。
第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。
步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。
步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8:将实验步骤1~7重复两次。
①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________;
②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);
③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:

有关物质性质如下表:

物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:

①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2产率降低,原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是____________________(填化学式)。

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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