实验题（本题共10分）
（1）现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和水 ⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是 （ ）
A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液
（2）某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水.现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液.其实验操作可分解为如下几步:
（A）把50毫升碘水和15毫升CCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞；（B）把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；（C）倒置漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正；（D）检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；（E）旋开活塞,用烧怀接收溶液；（G）静置,分层（F）将分液漏斗上口倒出上层水溶液；（H）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；就此实验。完成下列填空:
①正确操作步骤的顺序是:（用上述各操的编号字母填写）
＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿→ → →＿＿＿＿→ →
②上述（E）步骤的操作中应注意 ；上述（H）步骤操作的目的是 。
③能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是 。
④下列物质,不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是 。
A．热裂汽油 B．苯 C．酒精 D．正庚烷
（本题共12分）
油脂是高级脂肪酸的甘油酯，在工业上用途广泛。
实验一：用地沟油制肥皂（高级脂肪酸钠盐）和甘油（常压下甘油的沸点为290℃）。
32.将约6g地沟油、10mL 40%的烧碱溶液、5mL液体A混合后在烧杯中加热约0.5小时。A可以增大反应物间的接触，则A可以是 _____（选填编号）。
a．四氯化碳b．汽油 c．乙醇
33.从皂化反应后的溶液中提取肥皂和甘油的过程如下：
加入食盐颗粒后，液体表面析出白色固体，则食盐的作用是。
操作②必须用到的玻璃仪器是_____（选填编号）。
a．漏斗b．分液漏斗c．蒸馏烧瓶
34.若甘油的产率明显低于高级脂肪酸钠盐的产率，可能的原因是_____（选填编号）。
a．油脂水解不充分b．部分甘油挥发c．甘油中混有水
实验二：测定油脂的碘值。碘值是指100g油脂中所能吸收(加成)碘的克数。
称取a g某油脂，加入含bmol I2的溶液(韦氏液),充分振荡；过量的I2用cmol/L Na2S2O3溶液滴定（以淀粉为指示剂）：2Na2S2O3+ I2 →Na2S4O6+ 2NaI用去vmL。
35.配制韦氏液，溶剂选用冰醋酸而不选用水的原因是。滴定终点时颜色的变化是。
36.该油脂的碘值为（用相关字母表示）。
37.冰醋酸也会消耗Na2S2O3，所以还要做相关实验进行校正，否则会引起测得的碘值偏_____（选填“高”或“低”）。
实验室利用下列装置可以准备FeCl3（加热、夹持装置和固定装置已略去）。圆底烧瓶中盛装KMnO4，分液漏斗中盛装浓盐酸，B中盛装纯铁粉。已知信息：①FeCl3的熔点为306℃，沸点为315℃。②FeCl3遇水蒸气会产生白雾。请回答下列问题：
（1）检查A装置气密性的操作方法是。
（2）按气流由左向右流动的方向为A→（）→（）→（）→（）→（）相连进行实验。
（3）C装置的作用是。
（4）用0.2mol的高锰酸钾固体和足量的浓盐酸完全反应后，得到标准状况下氯气的体积为11.2L，则含锰元素的生成物中锰元素的化合价为。
（5）写出A装置中发生反应的化学方程式，并标出电子转移的方向和数目。
（6）检验产品中是否含有FeCl2的实验方案为。
实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为：C2H5OH
CH2=CH2↑+H2O，接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生CO2、SO2 ,并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器（短接口或橡皮管均己略去）来制备1,2-二溴乙烷
（1）如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是：
B经A①插入A中，D接入②；A③接接接接接。
（2）温度计水银球的正确位置是。
（3）装置D与分流漏斗相比，其主要优点是。
（4）装置C的主要作用是，装置F的作用是。
（5）在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为。
（6）装置E烧杯中的泠水和反应管内液溴上的水层作用均是。若将装置F拆除，在E中的主要反应为。
工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式 。
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与烧瓶内物质充分反应。
④ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。
（4）数据分析
①AlN的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为 。(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm)。
银氨溶液可用于检测CO气体，实验室研究的装置如图：
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已知：银氨溶液制备反应为 Ag+＋2NH3·H2O＝[Ag（NH3）2]+＋2H2O。 反应结束后试管C底部有黑色沉淀生成，分离出上层清液和底部黑色固体备用。 |
（1）甲酸（HCOOH）遇浓硫酸分解生成CO和H2O，该反应体现浓硫酸的（填“强氧化性”或“脱水性”）。
（2）装置A中软管的作用是。
（3）为验证上层清液中产物的成分，进行如下实验：
a．测得上层清液pH为10。
b．向上层清液中滴加几滴Ba（OH）2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体。
c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba（OH）2溶液，无明显现象。
①实验c的目的是。
②根据上述实验现象判断，上层清液中产物成分为（填化学符号）。
（4）设计实验证明黑色固体的成分是Ag：
可供选择的试剂有：浓硫酸、浓硝酸、NaOH溶液、NaCl溶液。
取少量上述黑色固体，用蒸馏水洗净，，说明黑色固体是Ag单质。（补充必要的实验内容及实验现象）
（5）从银氨溶液中回收银的方法是：向银氨溶液中加入过量盐酸，过滤，向沉淀AgCl中加入羟氨（NH2OH），充分反应后可得银，羟氨被氧化为N2。
①写出生成AgCl沉淀的离子反应。
②若该反应中消耗6．6 g羟氨，理论上可得银的质量为g。